Khảo sát giới hạn phát hiện (MDL) và giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp

CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.2.2.4. Khảo sát giới hạn phát hiện (MDL) và giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp

phương pháp

Mục đích: đánh giá độ nhạy của phương pháp, quy trình phân tích.

Tiến hành: tiến hành phân tích 7 mẫu trắng (có spike cùng một nồng độ PCBs), hoặc phân tích 7 mẫu có cùng một nồng độ (đã biết trước nồng độ chính xác) theo quy trình đã đề xuất trong cùng một điều kiện sắc kí, tính MDL theo hướng dẫn ở bảng 3.7 như sau:

Bảng 3.7 Hướng dẫn phương pháp tính MDL & LOQ

STT Column A Column B 1 Chất phân tích 2 Phương pháp 3 Ngày 4 Instrument 5 Nồng độ Spike 6 Đơn vị 7 Kết quả mẫu 1 8 Kết quả mẫu 2 9 Kết quả mẫu 3 10 Kết quả mẫu 4 11 Kết quả mẫu 5 12 Kết quả mẫu 6 13 Kết quả mẫu 7 14 Kết quả mẫu 8 15 Hệ số (t-value) 16 Trung bình =AVERAGE(B7:B14) 17 Độ lệch S =STDEV(B7:B14) 18 MDL =B15*B17 hoặc B17*3 19 LOQ =10*B17

Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu

Tiến hành xử lý một số mẫu đã biết trước nồng độ PCBs (mẫu tại trung tâm Phân tích công nghệ cao Hoàn Vũ và nồng độ tổng các hợp chất PCBs trong mẫu do Phòng thí nghiệm Bechema của Thụy Sĩ chứng nhận) để khảo sát giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng này như sau:

 Mẫu PCB-1102 (16ppm): sắc ký đồ thu được ở hình 3.23.

Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu

Bảng 3.8 Xử lý kết quả phân tích PCBs của mẫu PCB-1102

Hợp chất PCB 28 PCB 52 PCB 101 PCB 153 PCB138 PCB180

Hàm lượng KPH KPH KPH KPH KPH KPH

Nhận xét: từ kết quả phân tích PCBs trong mẫu PCB-1102 (16ppm), tôi nhận thấy không phát hiện được các hợp chất PCBs ở mức 16ppm, vì vậy tôi tiếp tục khảo sát với mẫu PCB-1104 có nồng độ tổng các hợp chất PCBs trong mẫu là 64,8ppm.

 Mẫu PCB-1104 (64,8ppm): sắc ký đồ thu được ở hình 3.24.

Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu

Bảng 3.9 Xử lý kết quả phân tích PCBs của mẫu PCB-1104

Hợp chất PCB 28 PCB 52 PCB 101 PCB 153 PCB138 PCB180

Hàm lượng (ppb) 0 0 10,04 37,58 40.70 50,10

Theo quy trình phân tích ta có hệ số pha loãng của mẫu PCB-1104 là:

10 1000

99,8034 0, 6185 162

f   

Vậy tổng nồng độ các hợp chất PCBs trong mẫu PCB-1104 là:

6PCB 4, 7 138, 42 99, 8034 4, 7 64930 64, 9

CC f      ppb ppm

Nhận xét: với kết quả C 64,9ppmta có độ lệch của phương pháp là 1%. Vì vậy tôi tiến hành khảo sát giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp dựa trên mẫu PCBs-1104 với kết quả thu được như sau:

Bảng 3.10 Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp

Conc (ppb) Hệ số f Kết quả PCB28 PCB52 PCB101 PCB153 PCB138 PCB180 LOD-01 0 0 11.32 36.71 32.23 50.3 99.80339 61243 ppb 61 ppm LOD-02 0 0 11.28 37.42 40.32 52.19 99.80339 66238 ppb 66 ppm LOD-03 0 0 12.44 37.07 39.44 52.34 99.80339 66276 ppb 66 ppm LOD-04 0 0 10.08 36.24 37.6 51.63 99.80339 63583 ppb 64 ppm LOD-05 0 0 10.04 37.58 40.7 50.1 99.80339 64929 ppb 65 ppm LOD-06 0 0 10.3 37.9 40.16 50.61 99.80339 65187 ppb 65 ppm LOD-07 0 0 9.82 36.71 39.02 49.64 99.80339 63414 ppb 63 ppm MDL 5 ppm LOQ 18 ppm

Qua các kết quả trên, bằng phương pháp sử lý thống kê, tôi tính được giới hạn phát hiện MDL5ppm và giới hạn định lượng LOQ18ppmtổng nồng độ các hợp chất PCBs trong mẫu dầu biến thế.

Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu