CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2.1.2. Khảo sát và tối ưu hóa các chương trình nhiệt cho cột
Mục đích: Khảo sát chương trình nhiệt tối ưu để tách tốt các hợp chất PCBs.
Tiến hành: Tiến hành phân tích trên hỗn hợp mẫu dầu PCB-1101 (mẫu dầu tại Trung tâm phân tích công nghệ cao Hoàn Vũ, mẫu đã biết trước nồng độ PCBs tổng là 20.000ppm).
Qua tham khảo tài liệu, trong tất cả các hợp chất PCBs thương mại đều có 6 hợp chất PCB là: PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB138, PCB 153 và PCB180. Để định lượng được trong một mẫu bất kỳ có tổng nồng độ các hợp chất PCBs là bao nhiêu ta cũng tính toán dựa vào 6 hợp chất PCB này. Vì vậy, ta tiến hành khảo sát chương trình nhiệt tối ưu để tách tốt các hợp chất PCB trên với các ion định lượng và ion xác nhận của từng hợp chất PCB như trong bảng 3.2 [15].
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Bảng 3.2Bảng 6 hợp chất PCB, ion định lượng và ion xác nhận của từng hợp chất PCB
STT PCB (số IUPAC) Ion định lượng Ion xác nhận 1 2 3 4 5 6 PCB 28 PCB 52 PCB 101 PCB 138 PCB 153 PCB180 256 292 326 360 360 394 258 290 324 358 358 392 150 294 328 362 362 396 186 220 256 290 290 324 Tiến hành khảo sát chương trình nhiệt với các thông số vận hành đã nêu trên (mục 6.1.1.), thời điểm đầu dò bắt đầu xác nhận các ion là phút thứ 7 sau khi tiêm mẫu, nhiệt độ lò cột thay đổi theo các chương trình nhiệt sau:
Chương trình nhiệt 1: nhiệt độ đầu 90oC giữ trong 1 phút, tăng nhiệt độ với tốc độ 20oC/phút đến 180oC, tăng 6oC/phút đến 280oC, tiếp tục tăng 10oC/phút đến 320oC và giữ trong 2 phút. Tổng thời gian của chương trình nhiệt 1 là 28,17 phút.
Hình 3.1 Đồ thị nhiệt độ biểu diễn theo chương trình nhiệt 1 Sắc ký đồ thu được ở hình 3.2.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Hình 3.2 Sắc ký đồ tách 6 hợp chất PCBs trong mẫu PCB-1101 theo chương trình nhiệt 1 và peak phóng to của ion 360 (hợp chất PCB 153).
Trên sắc ký đồ thu được, tôi thấy chập 2 peak ở peak của ion 360 (PCB 153). Tôi thử với giải pháp đẳng nhiệt và tăng nhiệt độ đầuở chương trình nhiệt 2.
Chương trình nhiệt 2: nhiệt độ đầu 120oC giữ trong 1 phút, tăng nhiệt độ với tốc độ 10oC/phút đến 320oC giữ trong 2 phút. Tổng thời gian của chương trình nhiệt 2 là 23 phút.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Hình 3.3 Đồ thị nhiệt độ biểu diễn theo chương trình nhiệt 2 Sắc ký đồ thu được ở hình 3.4.
Hình 3.4 Sắc ký đồ tách 6 hợp chất PCBs trong mẫu PCB-1101 theo chương trình nhiệt 2 và peak phóng to của ion 360 (hợp chất PCB 153).
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Trên sắc ký đồ thu được, ta nhận thấy vẫn chưa tách được 2 peak chập ở peak của ion 360 (PCB 153). Tôi thử với giải pháp giảm nhiệt độ đầu và tăng tốc độ gia nhiệt trong khoảng nhiệt độ giải hấp phụ của hợp chất PCB 153 ở chương trình nhiệt 3.
Chương trình nhiệt 3: nhiệt độ đầu 100oC giữ trong 1 phút, tăng nhiệt độ với tốc độ 10oC/phút đến 220oC, tăng 15oC/phút đến 250oC, tiếp tục tăng 10oC/phút đến 320oC. Tổng thời gian của chương trình nhiệt 3 là 22 phút.
Hình 3.5 Đồ thị nhiệt độ biểu diễn theo chương trình nhiệt 3 Sắc ký đồ thu được ở hình 3.6.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Hình 3.6 Sắc ký đồ tách 6 hợp chất PCBs trong mẫu PCB-1101 theo chương trình nhiệt 3 và peak phóng to của ion 360 (hợp chất PCB 153).
Trên sắc ký đồ thu được, ta nhận thấy hai peak đã bị chập hẳn vào nhau ở peak của ion 360 (PCB 153). Tôi thử với giải pháp giảm nhiệt độ đầu và giảm tốc độ gia nhiệt trong khoảng nhiệt độ giải hấp phụ của hợp chất PCB 153 ở chương trình nhiệt 4.
Chương trình nhiệt 4: nhiệt độ đầu 90oC giữ trong 1 phút, tăng nhiệt độ với tốc độ 10oC/phút đến 230oC, tăng 5oC/phút đến 250oC, tiếp tục tăng 10oC/phút đến 320oC. Tổng thời gian của chương trình nhiệt 4 là 26 phút.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Hình 3.7 Đồ thị nhiệt độ biểu diễn theo chương trình nhiệt 4 Sắc ký đồ thu được ở hình 3.8.
Hình 3.8 Sắc ký đồ tách 6 hợp chất PCBs trong mẫu PCB-1101 theo chương trình nhiệt 4 và peak phóng to của ion 360 (hợp chất PCB 153).
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Trên sắc ký đồ thu được, tôi nhận thấy vẫn chưa tách được hai peak ở peak của ion 360 (PCB 153). Tôi thử với giải pháp tăng nhiệt độ đầu và tiếp tục giảm tốc độ gia nhiệt trong khoảng nhiệt độ giải hấp phụ của hợp chất PCB 153 ở chương trình nhiệt 5.
Chương trình nhiệt 5: nhiệt độ đầu 100oC giữ trong 1 phút, tăng nhiệt độ với tốc độ 15oC/phút đến 200oC, tăng 3oC/phút đến 230oC, tiếp tục tăng 15oC/phút đến 320oC và giữ trong 2 phút. Tổng thời gian của chương trình nhiệt 4 là 25,67 phút.
Hình 3.9 Đồ thị nhiệt độ biểu diễn theo chương trình nhiệt 5 Sắc ký đồ thu được ở hình 3.10.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Hình 3.10 Sắc ký đồ tách 6 hợp chất PCBs trong mẫu PCB-1101 theo chương trình nhiệt 5 và peak phóng to của ion 360 (hợp chất PCB 153).
Trên sắc ký đồ thu được, tôi nhận thấy đã tách được hai peak ở peak của ion 360 (PCB 153). Để tối ưu quá trình nhiệt tốt hơn, tôi thử với giải pháp tăng nhiệt độ đầu và tiếp tục giảm tốc độ gia nhiệt trong khoảng nhiệt độ giải hấp phụ của hợp chất PCB 153 ở chương trình nhiệt 6.
Chương trình nhiệt 6: nhiệt độ đầu 120oC giữ trong 1 phút, tăng nhiệt độ với tốc độ 15oC/phút đến 220oC, tăng 2oC/phút đến 242oC, tiếp tục tăng 15oC/phút đến 320oC và giữ trong 2 phút. Tổng thời gian của chương trình nhiệt 4 là 25,87 phút.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Hình 3.11 Đồ thị nhiệt độ biểu diễn theo chương trình nhiệt 6 Sắc ký đồ thu được ở hình 3.12.
Hình 3.12 Sắc ký đồ tách 6 hợp chất PCBs trong mẫu PCB-1101 theo chương trình nhiệt 6 và peak phóng to của ion 360 (hợp chất PCB 153).
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Trên sắc ký đồ thu được, tôi nhận thấy hai peak ở peak của ion 360 (PCB 153) có hiện tượng chập trở lại.
Từ các kết quả trên, tôi nhận thấy ở chương trình nhiệt 5 cho hiệu quả tách tốt nhất trong các chương trình đã khảo sát, tổng thời gian của chương trình nhiệt không quá dài. Tôi chọn chương trình nhiệt 5 cho các phân tích tiếp theo.