CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Chuẩn bị 1 Lấy mẫu
3.1.1. Lấy mẫu
Xác định địa điểm cần lẫy mẫu để phục vụ cho việc nghiên cứu.
Mẫu sau khi lấy phải đươc để trong lọ thủy tinh đã được làm sạch và sấy khô, có nắp kín và phải tiến hành phân tích mẫu ngay, nếu không thể thực hiện việc phân tích ngay được, phải lưu mẫu trong khu vực khô ráo, thoáng mát và tối cho đến khi tiến hành việc phân tích.
Lấy ít nhất 250 gam mẫu đại diện
Những mẫu đã bị hư hỏng hoặc lưu trữ quá 4 tuần không nên sử dụng cho quá trình phân tích.
3.1.2. Hóa chất
n-Hexan tinh khiết hóa học.
iso-octan tinh khiết hóa học.
Aceton tinh khiết hóa học.
Cột Florisil.
Acid sulfuric đậm đặc.
Nước cất.
Chất kiểm soát là PCB 209 (2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-decaclobiphenyl) nồng độ 5ppm và 20ppm.
Hỗn hợp dung dịch chất chuẩn PCBs Mix 1, chuẩn được pha trong iso-octan nồng độ 10µg/L (PCBs Mix-1, 10ppm) được pha từ chuẩn gốc độ tinh khiết 99%, hỗn hợp chất chuẩn gồm các chất sau:
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Bảng 3.1 Danh sách chất PCB trong hợp chất PCB kỹ thuật[15]
STT Tên chất Tên gọi khác Nồng độ
µg/L 1 2 3 4 5 6 2,4,4’-triclobiphenyl 2,4’,5,5’-tetraclobiphenyl 2,2’,4,5,5’-pentaclobiphenyl 2,2’,4,4’,5,5’-hexaclobiphenyl 2,2’,3’,4,4’,5’-hexaclobiphenyl 2,2’,3,4,4’,5,5’-heptaclobiphenyl PCB28 PCB 52 PCB 101 PCB 153 PCB 138 PCB180 10 10 10 10 10 10 3.1.3. Thiết bị và dụng cụ
Pipet 2ml, 4ml và bóp cao su.
Pasteur Pipettes và nút cao su phù hợp.
Micro pipet loại: 10µl, 200µl và 1000µl.
Bình định mức 10ml.
Lọ thủy tinh 15ml.
Ống Hach 10ml.
Vial 1ml dung cho máy sắc ký khí GC/MS và GC/MS/MS.
Giá đỡ và dụng cụ cần thiết.
Hệ thống thổi khô bằng N2.
Hệ thống cô quay.
Máy li tâm.
Máy Vortex.
Máy sắc ký khí cột mao quản đầu dò khối phổ GC/MS và GC/MS/MS.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu