CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Phương pháp chiết tách hợp chất Polyclobiphenyl 1.Phương pháp chiết lỏng lỏng
2.3.1. Phương pháp chiết lỏng lỏng
Nguyên tắc: hỗn hợp PCBs có độ phân cực từ trung bình đến không phân cực. Nguyên tắc tách các chất PCBs ra khỏi mẫu dựa vào lực tương tác của các chất này với các dung môi khác nhau trong hệ. Hiệu quả của một dung môi chiết phụ thuộc chủ yếu vào ái lực của chất tan với dung môi chiết (KD), tỷ số pha (V) và số lần chiết (n). Từ các khảo sát người ta lựa chọn hỗn hợp các dung môi có độ phân cực khác nhau để có có thể tách chiết tốt nhất hỗn hợp này.
Có thể tiến hành tách chiết dung môi với các thiết bị hỗ trợ như chiết Soxhlet, chiết siêu âm, có thể kết hợp đồng thời các hệ thống chiết tách nêu trên. Hỗn hợp các dung môi chiết có thể là n-Hexan, n-Hexan-Diclometan, Cyclohexan-Aceton, Hexan- Aceton, Diclometan, Toluen, Diclometan-Aceton. Kỹ thuật chiết ASE (Accelerated Solvent Extraction), MAE (Microwave Accelerate Extract) là các kỹ thuật chiết lỏng lỏng dựa trên sự phân bố lại giữa chất tan trong nền mẫu và dung môi chiết tách thích hợp. Chiết ASE thích hợp cho phân tích mẫu đất chứa PCBs có hàm lượng đủ lớn và mẫu tương đối sạch (ít các hợp chất hữu cơ, các hàm lượng C, S thấp) với hiệu suất chiết H% từ 77-114%, thời gian chiết ASE nhanh hơn chiết Sohlet H%>60%, chiết SFE.
Ưu và nhược điểm của phương pháp:
Ưu điểm: hiệu suất tách cao H%TB > 90%. Đây là phương pháp tách chiết truyền thống, có thể áp dụng cho nhiều đối tượng mẫu.
Nhược điểm: chiết pha lỏng dùng một lượng dung môi đủ lớn để chiết một lượng mẫu có thể phân tích được bằng sắc ký. Hệ số làm giàu thấp hơn chiết pha rắn. Có hiện tượng tạo nhũ tương, ảnh hưởng đến sự phân bố của chất phân tích trong các dung môi chiết.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu