CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2.2.3. Khảo sát hiệu suất thu hồi của quá trình phân tích
Mục đích: kiểm tra hiệu suất thu hồi của quá trình xử lý mẫu.
Tiến hành: Mẫu PCB-1101 (mẫu dầu tại Trung tâm phân tích công nghệ cao Hoàn Vũ) đã biết trước nồng độ tổng các hợp chất PCBs là 20.100ppm, được xử lý với hệ số pha loãng là f = 2000. Để tiết kiệm dung môi và hóa chất tôi tiến hành xử lý mẫu với số liệu cụ thể như sau:
Bước 1: cân 0,1054 (g) mẫu dầu cho vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch bằng dung môi n-hexan (được dung dịch A), đổ dung dịch A vào một lọ thủy tinh có nắp thể tích 15ml và ghi mác là “PCB-1101 định mức lần I, ngày 09/5/2012”.
Bước 2: rút 5µl dung dịch PCB 209 (20ppm) cho vào vial 1,5 mL. Thêm vào vial đó 50 (µl) dung dịch A, 945 (µl) dung Iso-octan, vortex trong 15 giây.
Các bước tiếp theo thực hiện như quy trình phân tích đã chọn
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Hình 3.21 Sắc ký đồ phân tích mẫu PCB-1101D
Trên sắc ký đồ thu được, tôi cắt diện tích peak và tính được nồng độ của các hợp chất PCBs như trong bảng 3.6 (xem thêm phần Phụ lục 2).
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Bảng 3.6 Xử lý kết quả phân tích của mẫu PCB-1101D
Tên hợp chất Thời gian lưu
R.T. (min) Ion xác nhận Diện tích peak Nồng độ (ppb) PCB 28 0.000 0 0 0 PCB 52 10,873 290 17453 338,68 PCB 101 12,552 326 31733 616,52 PCB153 14,134 360 20840 469,05 PCB 138 14,575 360 27364 675,02 PCB180 15,809 394 6506 211,24 Tổng 2310,51
Hình 3.22 Đồ thị biểu diễn nồng độ các hợp chất PCBs trong mẫu PCB-1101D và nồng độ các hợp chất PCBs trong hỗn hợp chuẩn Clophen A50
Theo quy trình phân tích ta có hệ số pha loãng của mẫu PCB-1101D là:
10 1000
1897, 533 0,1054 50
f
Theo hình 3.22 ta biết được các hợp chất PCBs trong mẫu PCB-1101D có tỷ lệ với nhau giống như tỷ lệ trong hợp chất PCBs kỹ thuật Clophen A50, nên ta có hệ số các hợp chất PCBs trong mẫu là 4,7 (xem thêm phần Phụ lục 3).
Vậy tổng nồng độ các hợp chất PCBs trong mẫu PCB-1101D là:
6PCB 4, 7 2310, 51 1897, 533 4, 7 20.606.066 20.606
CC f ppb ppm
Hiệu suất thu hồi của quá trình xử lý mẫu là:
20606
% 103%
20100
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Ta thấy hiệu suất thu hồi của quá trình nằm trong khoảng từ 90% đến 110% nên ta có thể chấp nhận được.