kỹ thuật thực nghiệm
3.1.5.ảnh hởng của pH đến sự hình thành phức XO-La(III)-
CCl3COOH
Để khảo sát ảnh hởng của pH vào mật độ quang của phức đaligan XO- La(III)- CCl3COOH chúng tôi chuẩn bị các dung dịch trong bình định mức 10 ml, trong các điều kiện tối u sau:
- Dung dịch so sánh: CXO= 4.10-5 M; CNaNO3= 0,1M; - Dung dịch phức: CLa(III)= 2.10-5 M; CXO= 4.10-5 M;
CCCl3COOH=2.10-2 M; CNaNO3=0,1M;
Tiến hành điều chỉnh dung dịch so sánh và dung dịch phức tại các giá trị pH khác nhau. Đo mật độ quang của các dung dịch tại bớc sóng λ = 580 nm. Kết quả thu đợc trình bày ở bảng 3.5 và hình 3.2
Bảng 3.5: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa ligan vào pH(à=0,1; l= 1,001cm; λ = 580nm). pH ∆A pH ∆A 3,00 0,098 5,30 0,812 3,50 0,213 6,00 0,778 4,00 0,482 6,50 0,675 4,50 0,645 7,00 0,549 5,00 0,76 7,50 0,375
Hình 3.2: Sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức XO -La(III) - CCl3COOH vào pH.
Từ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa ligan vào pH chúng tôi có một số nhận xét:
- Phức XO- La(III) - CCl3COOH có mật độ quang tăng dần từ pH =4,5- 5,50 đạt cực đại và ổn định ở pH = 5,30, sau đó bắt đầu giảm khi pH >5,75. Do vậy khoảng pH tối u là 5 ữ5,50, các phép đo nghiên cứu phức đợc thực hiện ở pH= 5,30.
- Chỉ có một khoảng pH phức tối u, nghĩa là chỉ có một phức đợc tạo thành trong dung dịch.
- Phức ở vùng có pH khá thấp, điều này cho phép giảm sai số gây ra do hiện tợng thuỷ phân, do tạo phức dạng polime và phức đa nhân của ion trung tâm, từ đó làm tăng độ chọn lọc và độ chính xác của phép phân tích trắc quang xác định Lantan vì chỉ có phức bền mới tồn tại trong môi trờng có pH thấp.