kỹ thuật thực nghiệm
3.1.2.Phổ hấp thụ của phức La(III)-XO
Chúng tôi tiến hành khảo sát phổ hấp thụ electron của phức bằng cách chuẩn bị các dung dịch trong bình định mức 10 ml, trong các điều kiện tối u sau:
- Dung dịch so sánh: CXO= 4.10-5 M; CNaNO3= 0,1M; pH=5,30. - Dung dịch phức: CLa(III)= 2.10-5 M; CXO= 4.10-5 M ;
CNaNO3=0,1M ; pH=5,30.
Tiến hành đo phổ hấp thụ của phức ở các bớc sóng khác nhau. Kết quả thu đợc ở bảng 3.2 và hình 3.1
Bảng 3.2: Mật độ quang (A) của phức La(III)-XO ở các bớc sóng khác nhau( l=1,001cm; pH = 5,30 ; à = 0,1). λ(nm) ∆A λ (nm) ∆A λ (nm) ∆A 350 0,053 450 0,265 550 0,411 360 0,095 460 0,273 560 0,493 370 0,105 470 0,284 570 0,572 380 0,147 480 0,297 580 0,615 390 0,165 490 0,303 590 0,423 400 0,181 500 0,312 600 0,201 410 0,209 510 0,321 610 0,117 420 0,225 520 0,345 620 0,098 430 0,246 530 0,393 630 0,043 440 0,251 540 0,435 640 0,011
Kết luận: Tại pH = 5,30 thì phổ hấp thụ electron của phức La(III)-XO có cực đại ở bớc sóng λmax= 575 nm.
3.1.4. Phổ hấp thụ của phức đa ligan XO- La(III)- CCl3COOH
Chúng tôi tiến hành khảo sát phổ hấp thụ electron của phức đaligan XO- La(III)- CCl3COOH bằng cách chuẩn bị các dung dịch trong bình định mức 10 ml, trong các điều kiện tối u sau:
- Dung dịch phức: CLa(III)= 2.10-5 M; CXO= 4.10-5 M; CCCl3COOH=2.10-2 M; CNaNO3=0,1M; pH=5,30.
Tiến hành đo phổ hấp thụ của thuốc thử XO ở các bớc sóng khác nhau. Kết quả thu đợc ở bảng 3.3 và hình 3.1
Bảng 3.3: Mật độ quang (A) của dung dịch phức XO- La(III)- CCl3COOH ở các bớc sóng khác nhau ( l=1,001cm; pH =5,30 ; à = 0,1).
λ(nm) ∆A λ (nm) ∆A λ (nm) ∆A
350 0,057 450 0,273 550 0,576 360 0,097 460 0,285 560 0,763 370 0,109 470 0,293 570 0,795 380 0,151 480 0,301 580 0,810 390 0,170 490 0,312 590 0,774 400 0,187 500 0,329 600 0,661 410 0,211 510 0,352 610 0,149 420 0,229 520 0,378 620 0,016 430 0,252 530 0,406 630 0,009 440 0,259 540 0,445 640 0,007
Hình 3.1: Phổ hấp thụ của XO (1); phức La(III) - XO (2); Phức XO -La(III) - CCl3COOH (3).
Kết luận: Vậy ở pH= 5,30 có sự hình thành phức đa ligan giữa ion
La (III) với XO và CCl3COOH. Phổ hấp thụ của phức đa ligan XO-La(III) - CCl3COOH có bớc sóng λmax = 580 nm. Hiệu λmax giữa phức đa ligan và thuốc thử là ∆λmax= 145nm, giữa phức đơn và phức đa ligan là ∆λmax= 5 nm. Điều này cho thấy XO và CCl3COOH là thuốc thử tốt để nghiên cứu sự tạo phức đa ligan La(III) bằng phơng pháp trắc quang. Các phép đo mật độ quang của phức về sau đ- ợc thực hiện ở bớc sóng λ=580 nm.