kỹ thuật thực nghiệm
3.1.6.Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian
Để khảo sát khoảng thời gian tối u cho việc tạo phức đaligan XO- La(III)- CCl3COOH chúng tôi chuẩn bị các dung dịch trong bình định mức 10 ml, trong các điều kiện tối u sau:
- Dung dịch so sánh: CXO= 4.10-5 M; CNaNO3= 0,1M; pH=5,30. - Dung dịch phức: CLa(III)= 2.10-5 M; CXO= 4.10-5 M;
CCCl3COOH=2.10-2 M; CNaNO3= 0,1M ; pH=5,30.
Tiến hành đo mật độ quang của các dung dịch tại bớc sóng λ = 580 nm ở những khoảng thời gian khác nhau. Kết quả thu đợc trình bày ở bảng 3.6 và hình 3.3.
Bảng 3.6: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian (pH = 5,30 ;
à = 0,1; l = 1,001cm; λmax= 580nm) t (phút) ∆A t (phút) ∆A 5 0,805 40 0,818 10 0,810 50 0,819 15 0,812 60 0,819 20 0,815 70 0,819 30 0,817 80 0,819 35 0,817 90 0,819
Hình3.3: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức XO- La(III)- CCl3COOH vào thời gian.
Kết quả cho thấy phức tạo thành nhanh và ổn định sau thời gian 20 phút. Vì vậy các phép đo về sau chúng tôi đo mật độ quang của dung dịch sau 20 phút kể từ sau khi pha xong dung dịch.
3.1.7. ảnh hởng của lợng d thuốc thử XO
Do XO là thuốc thử mang màu vì thế chúng tôi tiến hành kiểm tra ảnh h- ởng của lợng d XO đến mật độ quang của dung dịch phức màu.
Chúng tôi chuẩn bị các dung dịch trong bình định mức 10 ml, trong các điều kiện tối u sau:
- Dung dịch so sánh: CXO thay đổi; CNaNO3= 0,1M; pH =5,30. - Dung dịch phức: CLa(III) = 2.10-5 M; CXO thay đổi;
CCCl3COOH =2.10-2 M; CNaNO3=0,1M; pH =5,30.
Tiến hành đo mật độ quang của các dung dịch tại bớc sóng λ = 580 nm. Kết quả thu đợc trình bày ở bảng 3.7 và hình 3.4
Bảng 3.7: Sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức XO- La(III)- CCl3COOH vào lợng d XO(pH=5,30; à = 0,1; l = 1,001cm; λmax=580nm)
CXO.105M ∆A CXO.105M ∆A 1 0,521 6 0,817 2 0,675 7 0,825 3 0,756 8 0,830 4 0,805 9 0,836 5 0,809 10 0,843
Hình3.4: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức vào lợng d XO
Kết luận: Mật độ quang của phức tăng khi nồng độ XO tăng và đến nồng độ 4.10-5 M (tỉ lệ nồng độ XO : La3+ = 4:2) thì mật độ quang bắt đầu ổn định nên trong các thí nghiệm tiếp theo khi tiến hành với điều kiện tối u chúng tôi cho CXO =2,0 CLa3+.
3.1.8. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào nồng độ CCl3COO-
Chúng tôi chuẩn bị các dung dịch trong bình định mức 10 ml, trong các điều kiện tối u sau:
- Dung dịch so sánh: CXO=4.10-5 M; CNaNO3= 0,1M; pH=5,30. - Dung dịch phức: CLa(III)= 2.10-5 M; CXO=4.10-5 M.
CCCl3COOH thay đổi; CNaNO3=0,1M; pH=5,30.
Tiến hành đo mật độ quang của các dung dịch tại bớc sóng λ = 580 nm. Kết quả thu đợc trình bày ở bảng 3.8 và hình 3.5
Bảng 3.8: Sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức XO- La(III)- CCl3COOH vào nồng độ CCl3COO- (pH=5,30 ;à=0,1;l=1,001cm;
λmax=580nm) CCCl3COOH.102M ∆A CCCl3COOH.102M ∆A 1,0 0,693 2,0 0,801 1,2 0,713 2,2 0,807 1,4 0,735 2,4 0,807 1,6 0,753 2,6 0,810 1,8 0,775 2,8 0,810
Hình3.5:Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức vào nồng độ CCl3COO-
Kết luận: Mật độ quang của phức tăng khi nồng độ CCl3COOH tăng và đến nồng độ 2,0.10-2 ( gấp khoảng 1000 lần nồng độ La(III)) thì mật độ quang bắt đầu ổn định. Vậy trong các thí nghiệm tiếp theo khi tiến hành với điều kiện tối u chúng tôi lấy tỉ lệ CCCl3COOH =1000CLa3+