q=1, ε XDC = 35 0, n=
3.7.5.Giới hạn định lợng của phơng pháp (limit of quantitation) (LOQ)
Giới hạn định lợng là mức mà trên đó kết quả định lợng có thể chấp nhận đợc với mức độ tin cậy sẵn, xác định nơi mà độ chuẩn xác hợp lí của phơng pháp bắt đầu. Thông thờng LOQ đợc xác định giới hạn chuẩn xác
là ±30%, có nghĩa: LOQ = 3,33.MDL.
Dựa vào kết quả MDL đã xác định ở trên ta có giới hạn định lợng của ph- ơng pháp là:
LOQ = 3,33. 7,4504.10-6 = 2,481.10-5M.
KếT Luận
Căn cứ vào nhiệm vụ của đề tài, dựa trên các kết quả nghiên cứu, chúng tôi rút ra các kết luận sau:
1. Đã xác định đợc các điều kiện tối u cho sự tạo phức và các tham số định lợng của phức:
• Các điều kiện tối u để tạo phức: tt =20 phút, pHt= 5,30, λt =580nm, nồng độ thuốc thử d CXO= 2CLa3+; CCCl3COOH = 1000 CLa3+ , lực ion à=0,1. • Bằng bốn phơng pháp độc lập: phơng pháp chuyển dịch cân bằng, phơng
pháp tỷ số mol, phơng pháp hệ đồng phân tử , phơng pháp Staric- Bacbanel, chúng tôi đã xác định thành phần phức:
XO- La3+- CCl3COOH = 1: 1: 1, phức tạo thành là phức đơn nhân. • Nghiên cứu cơ chế phản ứng, đã xác định đợc các dạng cấu tử đi vào
phức là:
+ Dạng ion kim loại đi vào phức là La3+.
+ Dạng thuốc thử XO tồn tại chủ yếu là H3R3-, còn XO nằm trong phức là H2R4- (tách một proton khi đi vào phức)
+ Dạng thuốc thử tricloaxetic đi vào phức là CCl3COO-
Vậy công thức giả định của phức là: [H2RLaCCl3COO] 2-
Phơng trình tạo phức đa ligan La(III) với XO và CCl3COOH là: La3+ + H3R3- + CCl3COO- = [H2RLaCCl3COO] 2- + H+
• Xác định các tham số định lợng của phức : [H2RLaCCl3COO] 2- theo ph- ơng pháp Komar:
+ εfức= (3,8002 ± 0,09482).104 + Kp= (3,812 ± 0,02241) + lgβ = (10,2251 ± 0,222)
Kết quả xác định hệ số hấp thụ phân tử theo phơng pháp Komar phù hợp với phơng pháp đờng chuẩn.