3.2.2.1 Xác ựịnh hàm lượng tinh bột bằng phương pháp thủy phân trong acid [13]
Phương pháp dựa trên tắnh chất tinh bột bị thủy phân bởi acid clohydric thành ựường glucosẹ Dung dịch sau khi thủy phân ựược xác ựịnh tổng lượng ựường glucose theo phương pháp Bertrand
Tiến hành:
Cân 1g tinh bột ựược nghiền nhỏ, cho vào bình nón dung tắch 250 ml, thêm vào 95 ml nước cất, 5 ml clohydric acid ựặc (d=1,19). đậy bình bằng nút cao su có gắn ống thủy tinh dài và ựem ựun trong nồi cách thủy ở 100oC trong 3 giờ liền, kể từ lúc bắt ựầu sôị Sau ựó trung hòa, tẩy tạp chất, xác ựịnh hàm lượng tinh bột bằng tắnh ựường glucose nhân với hệ số 0,9
3.2.2.2 Xác ựịnh ựộ thay thế DS ( Degrees of substitution) [16,,23]
Hàm lượng acetyl của tinh bột acetat ựược xác ựịnh bằng phương pháp deacetyl trong ựiều kiện kiềm cao (phương pháp của Wurzburg ,Genung và Mallatt). Trong trường hợp DS thấp dưới 0,3, acetyl ựược xác ựịnh bằng phương pháp sử dụng kiềm pH 11- 12, trường hợp sản phẩm có DS cao lớn hơn 0,3 thay kiềm bằng dung dịch cồn. DS ựược xác ựịnh là số lượng trung bình của gốc hydroxyl ựược thay thế bằng gốc acetyl trên một ựơn vị anhydroglucozạ
độ thay thế DS ựược xác ựịnh bằng phương pháp thủy phân liên kết este của tinh bột acetat trong môi trường kiềm, sau ựó chuẩn kiềm dư bằng clohydrit acid.
Trường đại học Nông Nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học nông nghiệp ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ 27 Phương trình deacetyl hóa trong môi trường kiềm:
O ║
O ║ TB Ờ OCCH3 + NaOH TB- OH + CH3CONa
Tiến hành:
Cân chắnh xác 5 gam mẫu tinh bột acetat vào bình 250 ml, thêm 50 ml nước cất. Sau ựó thêm vài giọt chỉ thị phenolphthalein, dung dịch chuẩn với NaOH 0,1N tới ựiểm màu hồng. Sau ựó thêm 25 ml NaOH 0,45N, khuấy trong 30 phút. Sau ựó lượng kiềm dư ựược chuẩn lại bằng HCl nồng ựộ 0,2N tới khi mất màu hồng. Sử dụng tinh bột gốc làm mẫu ựối chứng .
Tắnh toán
Phần trăm acetyl ựược tắnh theo công thức sau : A % = ( Vo- Vn) x 0.043x M x 100
W Trong ựó :
A : % acetyl
Vo: số ml HCl chuẩn mẫu trắng (ml) Vn: số ml HCl chuẩn mẫu thực (ml) 0,043: khối lượng phân tử của gốc acetyl M: nồng ựộ HCl
W: Khối lượng mẫu (g) độ thay thế DS ựựơc tắnh như sau: 162* A
DS =
Trường đại học Nông Nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học nông nghiệp ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ 28 Trong ựó :
A : % acetyl
162: khối lượng một ựơn vị mắt xắch của tinh bột
3.2.2.3 Xác ựịnh ựộ nhớt bằng máy ựo Brookerfild DVII 3.2.2.4 Xác ựịnh ựộ ẩm bằng máy Precisa HA60 ,Thụy Sỹ. 3.2.2.5 Xác ựịnh pH bằng máy ựo pH
Làm sạch ựầu ựo bằng nước cất, khi ựo thấy pH của nước cất = 7 và trên màn hình hiện lên chữ ready thì ựọc số liệu hiển thị trên máỵ đó chắnh là pH của dịch cần ựọ
3.2.2.6 Xác ựịnh ựộ trong của hồ tinh bột ( %T650)
Huyền phù tinh bột pH trung tắnh, khuấy liên tục và ựun trong nước nóng ựể hồ hóa trong 30 phút, sau ựó làm nguội xuống nhiệt ựộ phòng trong 1 giờ. So sánh mẫu hồ tinh bột với mẫu trắng sử dụng nước, sử dụng hệ số truyền quang T ở bước sóng 650nm bằng quang phổ kế.
3.2.2.7. độ bền khi ựóng băng- tan rã
Chuẩn bị hồ tinh bột: cân 40 g tinh bột acetat với 400 ml nước cất, sau ựó hồ hóa bằng cách ựun nóng lên 950C giữ ở nhiệt ựộ này trong 15 phút, sau ựó làm nguội xuống 500C
Cân 50 gam hồ tinh bột vào các ống thể tắch 100 ml và làm lạnh ngăn ựá trong 24giờ, sau ựó cho tan rã ựến nhiệt ựộ phòng. Lấy mẫu ựem ly tâm tốc ựộ 3500 vòng/ phút trong 15 phút, gạn nước tách ra (ml), và cân lượng cạn (m), lặp lại 5 lần
Phần trăm tách nước ựược tắnh bằng tỉ lệ cặn lỏng với khối lượng tổng của hồ tinh bột (M) trước khi li tâm nhân với 100%
%(tách nước)= m/(M* 100)
Trường đại học Nông Nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học nông nghiệp ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ 29
PHẦN IV: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN