chúng tôi tiến hành thắ nghiệm xác ựịnh các yếu tố như nồng ựộ tinh bột, tỉ lệ tác nhân gắn, nhiệt ựộ, pH, thời gian, Ầ.nhằm ựưa ra ựiều kiện thắch hợp nhất cho sản xuất tinh bột acetat có DS 0,05 tương ựương với tinh bột acetat của Thái Lan.
4.2.1 Nghiên cứu xác ựịnh tỉ lệ tác nhân gắn thắch hợp cho sản xuất tinh bột acetat bột acetat
Một trong những yếu tố có ảnh hưởng tới ựộ thay thế ựó là nồng ựộ tác nhân gắn vinyl acetat. Nồng ựộ tác nhân gắn thấp không ựạt DS, nồng ựộ cao sẽ dẫn tới thừa, tạo sản phẩm phụ. Vì vậy chúng tôi tiến hành thắ nghiệm với các nồng ựộ khác nhau, sau kết thúc quá trình acetyl hóa, làm sạch, sấy khô và phân tắch xác ựịnh % acetyl từ ựó suy ra ựộ thay thế DS, phân tắch ựộ nhớt
Thắ nghiệm tiến hành với các nồng ựộ khác nhau trong cùng một ựiều kiện phản ứng như nồng ựộ dịch tinh bột 40%; thời gian 5giờ; pH 8,7; nhiệt ựộ môi trường. Kết quả ựược trình bày trong bảng 4.2
Bảng 4.2 : Xác ựịnh tỉ lệ tác nhân gắn thắch hợp STT Tỉ lệ vinyl acetat (%) Acetyl (%) DS độ nhớt (cp) 1 2 0,60 0,022 520 2 5 1,40 0,052 600 3 7 1,90 0,071 616 4 10 2,30 0,086 670 5 12 2,50 0,094 685
Trường đại học Nông Nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học nông nghiệp ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ 32 Kết quả trình bày trong bảng 2 cho thấy: độ thế DS tăng lên tỉ lệ thuận với sự tăng của tỉ lệ vinyl acetat. Với tỉ lệ vinyl acetat 2% DS ựạt 0,022 , % acetyl 0,6. Khi tăng tỉ lệ vinyl acetat lên 5%, DS ựạt ựựơc 0,052, tỉ lệ vinyl acetat tăng lên12 % DS ựạt 0,094
Qua kết quả thắ nghiệm cũng cho thấy gốc OH của phân tử tinh bột ựựơc thay thế bằng gốc acetyl, ựộ thế DS tăng ựồng thời ựộ nhớt của dung dịch tinh bột tăng theọ Tùy theo yêu cầu công nghệ có thể sử dụng tỉ lệ vinyl acetat ựể tạo tinh bột biến tắnh khác nhaụ Với tỉ lệ vinyl acetat 5%, tinh bột biến tắnh có ựộ thay thế 0,052 ( tương ựương với Thái Lan DS 0,05)
Với mục ựắch ựảm bảo hiệu quả kinh tế, sử dụng lượng tác nhân vừa ựủ tiêu tốn ắt tác nhân nhất, chúng tôi sử dụng lượng tác nhân gắn thắch hợp nhất là 5% 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 2 5 7 10 12 % VA % acetyl DS
Hình 4.1: đồ thị biểu diễn DS phụ thuộc vào nồng ựộ VA 4.2.2 Nghiên cứu lựa chọn xúc tác thắch hợp cho quá trình acetyl hóa
Quá trình acetyl hóa ngoài sự tham gia của tác nhân gắn còn có sự tham gia của xúc tác. Vai trò xúc tác không những ựiều chỉnh pH còn làm tăng hiệu quả phản ứng acetyl hóạ Một số xúc tác tham gia vào quá trình acetyl hóa
Trường đại học Nông Nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học nông nghiệp ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ 33 như: natri cacbonnat, natri hydroxit, trisodium phosphat.... Vì vậy chúng tôi tiến hành nghiên cứu lựa chọn xúc tác phù hợp.
Thắ nghiệm nồng ựộ tinh bột 60%, tỉ lệ VA 5%, nhiệt ựộ 300C, thời gian 5giờ, xúc tác Na2CO3;NaOH; Na3PO4 dung dịch 3%, pH 8,7 ựược duy trì trong suốt quá trình acetyl hóạ Sau phản ứng các mẫu thắ nghiệm ựược làm sạch, sấy khô . Kết quả thắ nghiệm ựược trình bày trong bảng 4.3
Bảng 4.3 : Lựa chọn xúc tác thắch hợp cho quá trình acetyl hóa tinh bột
STT Tên xúc tác Acetyl (%) DS Nhận xét tinh bột acetat
1 Na2CO3 1,41 0,053 Trắng
2 Na3PO4 1,00 0,037 Trắng
3 NaOH 1,37 0,051 Trắng ựục
4 đC 0,24 0,009 Trắng
Kết quả thắ nghiệm cho thấy: Khi sử dụng xúc tác Na2CO3 ựạt DS 0,053, sử dụng xúc tác NaOH ựạt DS 0,051, sử dụng Na3PO4 DS ựạt 0,037, trong khi mẫu ựối chứng DS ựạt rất thấp 0,009. Như vậy có thể thấy sự có mặt của xúc tác làm tăng tốc ựộ phản ứng acetyl hóa lên nhiều so với không có xúc tác. Qua thắ nghiệm chúng tôi thấy có thể sử dụng xúc tác là NaOH hoặc Na2CO3 , tuy nhiên nếu sử dụng NaOH tinh bột acetat về cảm quan có màu trắng ựục hơn so với sử dụng xúc tác là Na2CO3. Vì vậy chúng tôi chọn xúc tác Na2CO3 cho acetyl hóa