4- Phối trộn phụ gia
2.2.5.4 Quv trình cơng nghệ sử dụng CO2 siêu tới hạn
Ngưng tụ CO 2
Pha khí (^Phụ g ìĩT^ )
Hình 2.3 5. Quy trình cơng nghệ sản xuất cà phê bột decaffeine bằng co2 siêu tới hạn
2.2.5.5Thuyết minh quy trình
■ Mục đích:
Mục đích của quá trình sục hơi nước là chuẩn bị cho quá trình tách caffeine. Hơi nước sẽ làm cho hạt cà phê nĩng ẩm và trương nở giúp cho quá trình tách caffeine dễ dàng và hiệu quả hơn.
■ Các biến đoi
Vật lý: Tăng tỉ trọng, nhiệt độ và độ ẩm của khối hạt. Tăng kích thích hạt cà phê.
Hố lý: Lớp sáp bĩng ngồi hạt cà phê bị tan chảy và một số cấu tử hương bị bay hơi.
Hĩa học: Dưới tác dụng của nhiệt độ, một số protein bị biến tính. Phản ứng Maillard xảy ra do sự cĩ mặt của các loại đường khử và các acid amin cĩ trong hạt cà phê. Lipid bị oxy hĩa một phần do nhiệt độ cao và sự cĩ mặt của oxy.
Sinh học: ức chế hoặc tiêu diệt các vi sinh vật trong khối hạt.
■ Phương pháp thực hiện: Cho dịng hơi nước từ lị hơi đi qua thiết bị chứa
1 50
■ Thơng số cơng nghệ
Nhiệt độ dịng hơi: 110°c. Thời gian: 30 phút.
Độ ấm sau khi sục hơi: 16-18% khối lượng. 4- Quá trình tách caffein
❖ Mục đích: mục đích của quá trình tách caffein là chế biến
♦> Các biến đổi trong quá trình tách caffein
Vật lý: trong quá trình này cĩ sự khuyết tán của caffein từ trong hạt đi vào dung mơi CƠ2 siêu tới hạn.
❖ Phương pháp thực
hiện CO2 siêu tới hạn:
ơ điêm tới hạn, pha lỏng và pha khí là đồng nhất. Một chất lỏng siêu tới hạn (Supercritical fluid - SCF) là một hợp chất tồn tại ở nhiệt độ và áp suất cao hơn điếm tới hạn ta khơng thế quay về trạng thái lỏng - hơi, bất kê bằng cách hạ nhiệt độ hay hạ áp suất. Trong vùng đồng nhất này tỉ trọng và khả năng hịa tan của chất siêu tới hạn cĩ thê bị thay đơi liên tục do sự thay đối áp suất và nhiệt độ. Chất lỏng ở trạng thái siêu tới hạn được mơ tả là một chất lỏng rất linh động. Tính chất hịa tan của nĩ gần như chất lỏng đồng thời nĩ lại cĩ khả năng vận chuyển như chất khí. Vì vậy, tốc độ trích ly và chuyển pha cĩ the nhanh hơn rất nhiều so với các phương pháp trích ly truyền thống. Ngồi ra, cĩ thế thay đơi được điều kiện trích ly đế tác động lên quá trình phân tách dễ dàng trong vùng siêu tới hạn chỉ cĩ một pha tồn tại. ơ nhiệt độ và áp suất cao hơn nhiệt độ
Trang 128 s L J f>G ro r it ica I fluid 3 300
Hình 2.36. Giản đồ nhiệt độ - áp suất của CO2.
Solid: thể rắn. Liquid: thể lỏng.
Gas: thế khí. TP = triple point: điêm ba. CP = critical point: điêm tới hạn.
Supercritical fluid: trạng thái siêu tới hạn. Nhiệt độ tới hạn = 31,06°c.
Áp suất tới hạn = 73,8 bar.
Hình 2.37. Sơ đơ nguyên lý
trích ly băng ScC02(CŨ2
siêu tới hạn)
Một hệ thống thiết bị trích ly siêu tới hạn phải gồm buồng trích ly, buồng thu hồi dung mơi và các bộ phận khác như thiết bị trao đơi nhiệt, thiết bị ngqng tụ, thiết bị phân tách, bơm, van và thiết bị điều hịa
Hình 2.38. Sơ đồ trích ly sử dụng CO: siêu tới
hạn Bơm được sử dụng để tăng áp suất đồng thời để vận chuyển dung mơi sau khi đã đạt được áp suất cần thiết. Áp suất được
giữ bởi một van an tồn, van này sẽ mở ra khi áp suất vượt quá giá trị cần thiết và vận chuyển dịch trích sang buồng thu hồi dung mơi. Buồng thu hồi sẽ được nối với bồn chứa
Solvent Extraction withsolution Supercritical Carbon Dioxide
Cà phé nlià u
Separator 2nd Iraclicn Separator 1*1 fraction
Evaporator 1 st tractionEvaporator 2nd frwSion Extractionvessel
pure Iqud c©2 pure supercritical cc>2supercrrticoi cc>2 wtlh sotvcd extractgaseous cx>2
Extract 1 St traction Extract 2nd fraction I
c<>2 storage vessel
adung mơi là như nhau và sẽ là áp suất ngưng tụ (bay hơi) của dung mơi ở nhiệt độ tương ứng. Thơng số kỹ thuật:
Áp suất: 120 - 180Bar
- Nhiệt độ: 40 - 80°c
❖ Tách caffeine bằng ScC02 và than hoạt tính
Sơ đồ thiết bị
1st fraction Extract 2nd Iractiw» ©
Pump
Hình 2.39. Hệ thong tách caffeine bằng ScCOi cĩ sử dụng than hoạt tính
Hạt cà phê trước tiên được làm ấm tới độ ấm 30 - 50% rồi được đưa vào thiết bị trích ly (extractor). Khi hạt cà phê hút nước, hạt bị trương nở, các lơ mao quản mở ra, phân tử caffeine bị hydrate hĩa và trở nên linh động hơn. CO2 ở trạng thái siêu tới hạn được đưa vào thiết bị trích ly, hệ thống bơm tuần hồn sẽ đưa dịng ScCƠ2 đi qua bồn trích ly. Trong thiết bị trích ly, nước bên trong hạt khuếch tán vào CO2 lỏng tạo thành dung dịch soda. Nước trở thành chất đồng dung mơi cho quá trình trích ly. Carbon dioxide lúc này đĩng vai trị như một nam châm, hút các phân t
ửcaffeine làm chúng trở nên linh động, tách khỏi hạt và phân tán vào dịng dung mơi. Nhờ tính chọn lọc mà scCCte khơng cĩ ảnh hưởng đến carbohydrate và protein, nhờ đĩ, hạt cà phê vẫn giữ được hương vị Quá trình tách caffeine diễn ra theo hai bậc. ơ bậc thứ nhất, dịng ScC02sau khi ra khỏi thiết bị trích ly chứa một lượng lớn caffeine sẽ được đưa đến thiết bị trao đơi nhiệt đê hạ nhiệt độ, hạ áp suất đến mức thích hợp (đê caffeine dễ tách khỏi dịng CƠ2 siêu tới hạn) trước khi đi vào cột hấp phụ. Chất hấp phụ thường sử dụng là than hoạt tính.
ơ bậc thứ hai, caffeine được tách khởi dịng scCƠ2 dựa trên tính chất của chất lỏng siêu tới hạn. Tại đây, caffeine được giữ lại, cịn dịng CO2 sau khi đã loại caffeine đi ra khỏi cột, tiếp tục được gia nhiệt và tăng áp suất đê đạt đến trạng thái siêu tới
1.0
-IX
hạn chuấn bị thực hiện hồn lưu dung mơi. Đê đảm bảo đủ lượng CO2 siêu tới hạn người ta luơn bơ sung một lượng CO2 nhất định trước khi vào thiết bị trích ly.
Thơng thường, lượng CO2 sử dụng là rất lớn do hàm lượng caffeine trung bình trong dịng CO2 là thấp. Caffeine cĩ thê được tách khỏi dịng CO2 bằng chất hấp phụ rắn hoặc bằng phương pháp hạ thấp nhiệt độ và áp suất của dịng caffeine sau khi ra khỏi thiết bị trích ly nhằm giảm khả năng kết hợp của phân tử caffeine và phân tử CO2.
Hạt sau khi tách caffeine được sấy tới độ ấm 10% nhờ thiết bị sấy chân khơng hay thiết bị sấy bằng khơng khí nĩng và đem đi chế biến bình thường.
❖ Các yếu tố ảnh hưởng:
•
• Hàm ẩm và thời gian ngâm
0.5 —I' 0.4 C 0.3 I o o 0.2 1 <0 0.1 5 10 15 20 25
Time (hour)Hình 2.40. Anh hưởng của thời gian ngâm đến hàm âm
Trong giai đoạn đầu, hàm ấm và khối lượng của cà phê tăng nhanh theo thời gian ngâm, sau đĩ tăng chậm dần và tiến dần đến một giá trị khơng đồi sau 12 giờ trở đi, nên 12 giờ được chọn làm thời gian ngâm cho các quá trình chạy trích ly. Sau khi ngâm, kích thước hạt cà phê tăng lên, các lơ mao quản mở ra, caffeine trở nên linh động hơn, đồng thời khả năng tiếp xúc giữa các phân tử carbon dioxide và phân tử caffeine tăng, khả năng phân tách tăng.
Khảo sát hai quá trình trích ly được tiến hành với CƠ2 khơ và với CO2 ấm tại những điều kiện thí nghiệm như nhau, nồng độ ghi nhận được trong một khoảng thời gian nhỏ cho thấy một sự khác nhau nhỏ giữa hai thí nghiệm. Xét về tổng thê thì nồng độ đo được và vận tốc quá trình trích ly bang CO2 ấm lớn hơn so với dùng CO2 khơ. Ban đầu tốc độ trích ly đối với CO2 khơ khơng thay đơi cho đến khi CO2 hút vào một lượng ẩm vừa đủ làm giảm vận tốc trích ly, trong khi vận tốc trích ly khi dùng CO2 ấm cao hơn và vẫn giữ nguyên trong suốt quá trình.
Hình 2.41. Anh hưởng của thời gian ngâm đên trích ly caffeine
Biêu đồ trên biêu diễn ảnh hưởng của thời gian ngâm đến quá trình trích ly, là biêu đồ của nồng độ dịch trích (caffeine trong CO2) phụ thuộc vào thời gian trích ly. Tại cùng nhiệt độ, áp suất và tốc độ dịng chảy, nồng độ dịch trích là thước đo cho vận tốc trích ly. Hạt được ngâm nhiều hơn sẽ chứa hàm ẩm lớn và mức độ trích ly sẽ rất lớn trong giai đoạn đầu và lượng caffeine tách ra được trong giai đoạn này là rất lớn, theo thời gian, do lượng caffeine đã giảm nhanh nên tốc độ trích ly cũng giảm dần. Đối với hạt khơ, sự trích ly ban đầu là rất thấp. Vì nếu hạt khơng được bão hịa nước, nước
Hệ số trích ly caffeine tăng dần đến 1 theo thời gian trích ly.
bị thiếu cĩ thê giải hấp tồn bộ caffeine. Trong quá trình trích ly, dịng CƠ2 khơ cần một khoảng thời gian nhất định đê hịa tan một phần nước để tạo chất đồng dung mơi, đồng thời việc trích ly sẽ khĩ khăn hơn nhiều khi các phân tử caffeine khơng được linh động hĩa trước.
• Tổc độ dịng chảy
Ảnh hưởng của tốc độ dịng chảy được thể hiện qua nồng độ trích ly được hoặc hệ số tích lũy thành phần trích ly (hệ sổ trích ly). Đê xác định được nồng độ trích ly được hay hệ số trích ly cần thời gian dài tiến hành trích ly trong điều kiện xác định. Nồng độ tăng nhanh từ
0và sau đĩ giảm dần theo chiều tăng của vận tốc dịng dung mơi.
Hình 2.43. Anh hường của vận tốc dịng scCOi đến hệ sổ trích ly caffeine
• Nhiệt độ, áp suất
Tại vận tốc dịng chảy nhỏ và khơng đồi, tỉ số nồng độ caffeine trong dịch trích và trong trong hạt (khơng thứ nguyên) tỉ lệ với vận tốc trích ly.
Nhiệt độ càng cao khả năng tách caffeine càng tăng. Khi nhiệt độ tăng, các phân
Hình 2.42. Anh hưởng của vận tốc scCOi đến nồng độ trích ly tại 13.8MPa và 323K
tử caffeine sau khi bị hydrate hĩa càng trở nên linh động và dễ dàng được lơi cuốn theo dịng SCCO2
p=19.3 MPa m=0.0215 p=16.5 MPa m =0.0054 p= 10.3 MPs m=0.0013 P«i3.a MP» — m =0.0036
Hình 2.45Anh hưởng của áp suất lên nồng độ caffeine trích ly được ở 323K và lưu lượng scCO2là 1.51g/phủt
Hình 2.44. Anh hưởng của nhiệt độ lên hệ sổ trích ly caffeine
Áp suất cao
trong giai đoạn đầu làm tăng
khả năng trích ly caffeine,
thời gian càng dài, nồng độ
trích ly giảm do hàm lượng
caffeine trong hạt giảm.
Như vậy, khi sử dụng áp suất cao
thì chỉ cần trích ly với thời
gian ngắn đế tiết kiệm năng
lượng, việc kéo dài thời gian
trích ly sẽ cĩ thế dẫn đến hiệu quả kinh tế khơng cao. £3 o 313 K m =0.00 089 323 K ms0.0 036 337 K m =0.00 73 353 K m=0.021
2. 3.Xác định các điếm kiểm sốt tới hạn [8]2.3.1 đối vĩi cà phê hịa tan
