- Cân phân tích.
- Burret 10ml hay 25ml, chia vạch 0,1ml.
- Bình nĩn cổ nhám nút mài 250ml.
- Cloroform (P) TKPT.
- Acid acetic băng (P) TKPT.
- Dung dịch hồ tinh bột 0,05%. Trộn 5g tinh bột trong 30ml nước, thêm vào hỗn hợp đĩ 1000ml nước sơi và để sơi 3 phút.
- Dung dịch Na2S2O3 0,01N hay 0,002N được pha từ ống chuẩn.
- Dung dịch KI bão hịa, được pha mới nhất và làm sạch Iodat và I2 tự do. Để kiểm tra dung dịch KI bão hịa, thêm hai giọt hồ tinh bột vào 0,5 ml dung dịch KI trong 30ml dung dịch CH3COOH: CHCl3 theo tỷ lệ 3:2. Nếu cĩ mà phải thêm hơn 1 giọt Na2S2O3 0,01 N thì bỏ dung dịch KI này và chuẩn bị dung dịch KI mới
b) Tiến hành thử:
Phép thử được tiến hành trong ánh sáng ban ngày khuếch tán hoặc ánh sáng nhân tạo.
Cân vào bình nĩn cổ nhám lượng mẫu thử chính xác 0,001g theo chỉ số peroxyt dự kiến phù hợp bảng sau:
Chỉ số Peroxyt dự kiến (meq/kg) Khối lượng mẫu thử (g) 0-12 12-20 20-30 30-50 50-90 5,0-2,0 2,0-1,2 1,2-0,8 0,8-0,5 0,5-0,3
Cĩ thể cân mẫu thử trong thìa thủy tinh nhưng phải đặt cả thìa trong bình. Hịa tan mẫu thử bằng 10ml Cloroform, thêm 15ml acid acetic. Sau đĩ thêm 1ml KI bão hịa. Đậy bình ngay lập tức. Lắc trong 1 phút và để yên chính xác 5 phút ở nơi tối T0 = 15-250C (theo ISO) hay lắc và để yên chỗ tối trong 1 phút (theo AOCS).
Thêm 75ml nước cất, lắc mạnh, thêm vài giọt hồ tinh bột làm chất chỉ thị. Chuẩn độ Iod tự do bằng dung dịch Na2S2O3 0,002N cho chỉ số peroxyt <12, hoặc dung dịch 0,01N cho chỉ số peroxyt >12 đến khi mất màu tím đặc trưng của Iod.
Tiến hành thử mẫu trắng song song với mẫu thử. Nếu kết quả thử của mẫu trắng vượt quá 0,1ml dung dịch Na2S2O3 0,01N thì thay đổi hĩa chất do khơng tinh khiết.
c) Tính kết quả
Chỉ số Peroxyt tính bằg mili đương lượng Oxy hoạt tính trên kg mẫu thử theo cơng thức:
PoV =(V1−V2)×Tm×N×1000
Trong đĩ:
PoV : chỉ số peroxyt, meq/kg
V1 : Số ml Na2S2O3 0.002N dùng để định phân mẫu thí nghiệm V2 : Số ml Na2S2O3 0.002N dùng để định phân mẫu kiểm chứng T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ của Na2S2O3, T = 1 nếu pha từ ống chuẩn M: khối lượng mẫu thí nghiệm
N: nồng độ đương lượng gam Na2S2O3
Phép thủ được thực hiện trong ánh sáng ban ngày khuyếch tán hoặc ánh sáng nhân tạo, tránh tia cực tím
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai phép thử cùng lúc hoặc kế tiếp.
Độ lệch của hai phép thử theo bảng sau
Chỉ số peroxyt (meq/kg) Độ lập lại <1 1-6 6-12 >12 0,1 0,2 0,5 1