Hàm lượng % chất xà phịng tính theo cơng thức: x = × ×0.304×100
GN N V
Trong đĩ:
V: thể tích dung dịch axit sunfuric 0.1N dùng chuẩn độ, ml N: nồng độ đương lượng của axit sunfuric
0.304 mg đương lượng của natri oleat G: trọng lượng mẫu dầu, g
2.2.8. Phương pháp xác định chất khơng xà phịng [12,18,22]
Trong quá trình xà phịng hố dầu, một số chất khơng tác dụng với kiềm và đồng thời khơng tan trong nước, những chất này gọi là chất khơng xà phịng hố. Những chất khơng xà phịng hố trong dầu thực vật thường là sterol, rượu cĩ phân tử lớn, cacbua hydro, sắc tố và những chất làm cho dầu cĩ mùi và màu. Chất khơng xà phịng hố nhiều hay ít biểu thị phẩm chất của dầu và độ tinh khiết của nĩ.
Nguyên tắc: Cho vào dầu một lượng kiềm để xà phịng hố. Hồ tan xà phịng trong nước, rồi đổ vào phiễu chiết. Dùng ete dầu hoả để chiết lấy các chất khơng tác dụng với kiềm và khơng tan trong nước (chất khơng xà phịng hố). Sau đĩ cất loại ete và sấy khơ sẽ biết lượng chất khơng xà phịng hố.
a) Dụng cụ và hố chất
- Bình nĩn dung tích 250 ml - Phiểu chiết dung tích 250 ml - Kalihydroxyt dung dịch rượu 2N - Ete dầu hoả cĩ điểm sơi dưới 90oC - Rượu etylic 50% và 95%
- Phenolphtalein dung dịch rượu 1% - Kalihydroxyt dung dịch 3-5%
b) Cách tiến hành
Cân chính xác 50 gam dầu cho vào bình nĩn. Thêm vào 50ml dung dịch kalihydroxyt 2N. Đậy bình bằng nút cao su cĩ ống thuỷ tinh dài 1m. Đặt bình vào nồi cách thuỷ đun sơi trong vịng 1h. Sau đĩ lại thêm vào 50 ml nước cất, nếu thấy đục thì tiếp tục đun sơi. Sau khi dung dịch đã nguội, chuyển tất cả vào phiễu chiết. Trán bình nĩn vài lần bằng ete dầu hoả (hết tất cả khoảng 50 ml). Nước trán cũng chuyển vào phiễu chiết. Đậy nắp phiễu chiết và lắc mạnh trong 1 phút (khơng để ête bắn ra ngồi). Sau đĩ để yên phiễu dung dịch sẽ phân làm 2 lớp. Cho lớp nước xà phịng (lớp nước phía dưới) sang phiễu chiết khác, rồi lại cho 50 ml ete dầu hoả vào, lắc kỹ sau để yên và dung dịch phân lớp, lấy lớp nước xà phịng ra đem chiết lần nữa với 50 ml ete dầu hoả.
Để đề phịng sinh ra trạng thái nhũ tương, cĩ thể cho vào dầu 5-10 ml rượu etylic 95% hay 2-3 giọt Kali hydroxyt dung dịch 2-3%
Cuối cùng tập trung ête dầu hoả cả 3 lần chiết vào một phiễu chiết. Rửa chiết 3 lần bằng rượu etylic 50% (mỗi lần 50ml) đến khi rữa khơng cho màu với phenolphtalein.
Cho lớp ête dầu hoả chứa lớp khơng xà phịng hố vào bình nĩn đã biết trọng lượng (sấy khơ và để cân). Đặt bình vào nồi cách thuỷ đun sơi cất loại ête. Phần cịn lại đem sấy khơ trong tủ sấy 100-105oC trong 1 h. Lấy ra, đem cho vào bình làm khơ, để nguội đem cân trên cân phân tích. Tiếp tục sấy những lần sau trong 30 phút đến khi trọng lượng hai lần cân khơng khác nhau quá 0.002gam là được.
c) Tính kết quả
Hàm lượng % chất khơng xà phịng hố tính theo cơng thức: x = 1 − 2 ×100
GG G G
Trong đĩ:
G1 : trọng lượng bình và chất chiết sau khi sấy, g G2: trọng lượng bình khơng, g
G: trọng lượng mẫu dầu, g
2.2.9. Phương pháp xác định chỉ số xà phịng [12,17,18,21]
Trong dầu mỡ chứa nhiều thành phần chính là acid béo và tryglycerit, tùy theo mỗi loại dầu mà thành phần và tỉ lệ của các acid béo và tryglycerit khác nhau.
Qua chỉ số xà phịng hĩa ta cĩ thể biết được trọng lượng phân tử trung bình của các acid béo: mạch acid béo cĩ cấu tạo tryglycerit càng ngắn thì chỉ số xà phịng càng lớn.
Nguyên tắc: Đun hồn lưu một lượng mẫu xác định dầu béo với một lượng dư KOH trong thời gian 1h để xà phịng hĩa dầu hồn tồn, sau đĩ định phân lượng kiềm dư bằng dung dịch HCl 0,5N với chỉ thị Phenolphtalein 1%.
Tại điểm tương đương dung dịch mất màu hồng.