1. Giới thiệu chung [1,7]
1.10.Điều kiện chuẩn độ.
Trong quá trình chuẩn độ cần phải tuân thủ nghiêm ngặt những điều kiện để đảm bảo cho việc phân tích được nhanh chĩng và đạt được độ chính xác của phép định lượng . Những điều kiện cơ bản cần tuân theo trong phép phân tích chuẩn độ :
- Nơi chuẩn độ phải được chuẩn bị cẩn thận và cĩ đầy đủ ánh sáng ban ngày, ánh sáng điện.
- Các dụng cụ đem dùng và các máy đo phải được rửa sạch và hiệu chỉnh chính xác trước khi bắt đầu chuẩn độ.
- Các thuốc thử đem dùng, các chất phụ đưa vào phân tích chuẩn độ, hỗn hợp nước cất hay nước trao đổi ion phải khơng cĩ các tạp chất lạ, làm sai lệch kết quả phân tích.
- Trường hợp oxi hay cacbondioxyt cĩ ảnh hưởng đến quá trình chuẩn độ thì chuẩn độ trong mơi trường trơ, thường là khí nitơ để tránh những phản ứng phụ mà ta khơng mong muốn.
- Phải lắc cẩn thận và liên tục các chất phản ứng trong quá trình chuẩn độ.
- Sự chuẩn độ phải hồn thành trong khoảng 5-10 phút và diễn ra trong điều kiện phải được kiểm tra nghiêm ngặt.
- Để xác định điểm cuối của quá trình chuẩn độ, chất chỉ thị hay phương pháp cơng cụ nào đĩ phải được đảm bảo xác định rõ ràng và chính xác điểm cuối và cĩ khả năng trùng hợp với điểm tương đương.
- Khi chuẩn độ đảm bảo mơi trường phản ứng, axit hay kiềm bằng cách cho thêm vào hỗn hợp chuẩn độ các chất điện ly, các dung mơi hữu cơ, hay các chất chiết, hỗn hợp đệm, chất tạo phức, các chất xúc tác, các chất cảm ứng, các chất chỉ thị cần thiết cho phương pháp xác định.
- Độ chuẩn của các dung dịch chuẩn đem dùng trước khi chuẩn độ phải được xác định và kiểm tra cẩn thận theo các chất tinh khiết hố học xác định.
- Tất cả các phép chuẩn độ song song cần làm trong cùng một ngày, việc dời phép xác định song song sang ngày khác chỉ được phép trong trường hợp
hồn tồn tin tưởng vào độ hằng định của dung dịch chuẩn dùng để chuẩn độ. Nếu độ chuẩn của dung dịch chuẩn khơng hằng định thì ngày hơm sau phải kiểm tra lại độ chuẩn.