- Nhiệt độ làm sạch cuvet
3.4.2.4. Khảo sỏt cỏc yếu tố ảnh hưởng
+ Khảo sỏt ảnh hưởng của cỏc chất biến tớnh húa học
Trong phộp phõn tớch ETA – AAS, ảnh hưởng của phổ nền là rất lớn. Nú cú thể làm tăng hay làm giảm cường độ vạch phổ hấp thụ của nguyờn tố cần phõn tớch, dẫn đến kết quả phõn tớch khụng chớnh xỏc. Để loại trừ được ảnh hưởng của phổ nền ta cần phải thờm cỏc chất biến tớnh húa học. Qua
nghiờn cứu tài liệu tham khảo, chỳng tụi chọn Mg(NO3)2 và PdCl2 làm chất nền trong cỏc phộp nghiờn cứu với nồng độ tương ứng là 3ppm và 5ppm.
+ Khảo sỏt ảnh hưởng của axit và nồng độ axit
Trong phộp đo ETA-AAS, mẫu đo ở dạng dung dịch và trong mụi trường axit. Nồng độ axit trong dung dịch luụn ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ của cỏc nguyờn tố phõn tớch thụng qua tốc độ dẫn mẫu, khả năng húa hơi và nguyờn tử húa cỏc chất mẫu.
Núi chung cỏc loại axit dễ bay hơi gõy ảnh hưởng nhỏ, cỏc loại axit khú bay hơi và bền nhiệt gõy ảnh hưởng lớn hơn. Cỏc axit làm giảm cường độ vạch phổ hấp thụ của nguyờn tố cần phõn tớch theo thứ tự HClO4 HCl HNO3 H2SO4 H3PO4 HF.
Chỳng tụi tiến hành kiểm tra ảnh hưởng của một số loại axit cú thể dựng hũa tan mẫu và tạo mụi trường axit như: HCl, HNO3, H2SO4 lờn cường độ vạch phổ hấp thụ của mangan trờn nguyờn tắc giữ nguyờn nồng độ ion kim loại Mn là 6 ppb nhưng thay đổi axit và nồng độ axit. Kết quả nghiờn cứu được thể hiện ở bảng 3.15:
Bảng 3.15: Ảnh hưởng của cỏc loại axit và nồng độ axit tới phộp đo Mn
STT Axit HNO3 HCl H2SO4
Abs RSD (%) Abs RSD (%) Abs RSD (%) 1 1,0% 0,7352 0,96 0,7347 4,94 0,7209 3,78 2 1,5% 0,7793 5,29 0,7762 3,81 0,7655 6,04 3 2,0% 0,8013 1,11 0,8087 8,34 0,7845 4,25 4 2,5% 0,7880 1,80 0,7876 5,98 0,7868 5,39 5 3,0% 0,7843 0,04 0,7977 7,09 0,7836 6,76
Từ kết quả thu được, chỳng tụi chọn dung dịch HNO3 2% làm dung dịch nền cho việc xỏc định Mn vỡ nền này cho độ hấp thụ cao và ổn định.
+ Ảnh hưởng của cỏc ion kim loại khỏc
Trong cỏc mẫu phõn tớch thực, ngoài nguyờn tố cần phõn tớch cũn cú nhiều nguyờn tố khỏc với hàm lượng nhiều ớt khỏc nhau mà trong điều kiện
phõn tớch nguyờn tố đó chọn nú cũng bị húa hơi thành nguyờn tử tự do. Sự cú mặt của chỳng trong đỏm hơi tự do cú thể làm tăng hay giảm cường độ vạch phổ của nguyờn tố cần phõn tớch. Do đú trước khi tiến hành phõn tớch một nguyờn tố đó chọn ta phải kiểm tra ảnh hưởng của cỏc nguyờn tố khỏc cũng cú trong mẫu.
Căn cứ vào bảng 3.7, chỳng tụi tiến hành khảo sỏt ảnh hưởng của cỏc nguyờn tố Ni2+, Fe3+, Cu2+, Pb2+, Zn2+, Cr3+ đến dung dịch Mn2+ nồng độ 6ppb trong dung dịch HNO3 2%. Theo [19], ở bước súng đó chọn đối với Mn (279,50 nm) cỏc nguyờn tố Cu, Zn, Pb, Ni, Cr, Fe khụng cú bất cứ vạch phổ nào trựng với vạch nhạy của Mn, cho nờn chỳng tụi chuẩn bị ba mẫu Mn nồng độ 6 ppb trong dung dịch HNO3 2%
Mẫu 1: Khụng thờm cỏc nguyờn tố trờn Mẫu 2: Thờm 10 ppb mỗi nguyờn tố Mẫu 3: Thờm 20 ppb mỗi nguyờn tố
Tiến hành đo cường độ vạch phổ đối với Mn ở bước súng 279,50 nm với ba mẫu dung dịch trờn. Kết quả được thể hiện ở bảng 3.16:
Bảng 3.16: Ảnh hưởng của cation đến cường độ vạch phổ của Mn
Mẫu số 1 2 3 C (ppb) Cu2+ 0 10 20 Zn2+ 0 10 20 Pb2+ 0 10 20 Ni2+ 0 10 20 Cr3+ 0 10 20 Fe3+ 0 10 20 Abs 0,7984 0,7980 0,7992 RSD (%) 4,69 3,72 5,06 Sai số (%) 0,00 0,05 0,10
Kết quả khảo sỏt cho thấy, sự cú mặt của cỏc cation khỏc hầu như khụng làm ảnh hưởng đến phộp xỏc định hàm lượng mangan. Do đú việc xỏc định cỏc kim loại bằng phương phỏp này hoàn toàn chọn lọc.
Từ cỏc kết quả ở trờn, chỳng tụi cú thể túm tắt cỏc điều kiện tối ưu khi xỏc định Mn bằng phương phỏp ETA – AAS trong bảng 3.17:
Bảng 3.17: Túm tắt cỏc điều kiện tối ưu của phộp đo phổ hấp thụ nguyờn tử
ETA-AAS xỏc định hàm lượng Mn
STT Cỏc điều kiện đo Kết quả
1 Bước súng (nm) 279,50
2 Cường độ dũng đốn catot rỗng HCL (mA) 7 (70% Imax)
4 Bề rộng khe đo (mm) 0,2
5 Mụi trường khớ Ar
6 Loại cuvet A
7 Điều kiện nguyờn tử húa Nhiệt độ làm khụ (oC) 120
Nhiệt độ sấy (oC) 230
Nhiệt độ tro húa(oC) 750 Nhiệt độ nguyờn tử húa(oC) 2200 Nhiệt độ rửa cuvet (oC) 2300
8 Mụi trường dung dịch mẫu HNO3 2%
9 Chất biến tớnh PdCl2, Mg(NO3)2