- Nhiệt độ làm sạch cuvet
3.4.4.2.Xỏc định hàm lượng kim loại theo phương phỏp thờm chuẩn
Vỡ nước thải cú thành phần phức tạp nờn khi xỏc định hàm lượng kim loại bằng phương phỏp đường chuẩn cú sự ảnh hưởng của nền, dẫn đến kết quả thu được cú độ chớnh xỏc khụng cao. Với mong muốn kết quả thu được cú độ tin cậy cao hơn, chỳng tụi đó dựa vào hàm lượng kim loại bằng phương phỏp đường chuẩn để tiến hành xỏc định hàm lượng kim loại trong cỏc mẫu nước bằng phương phỏp thờm chuẩn. Với phương phỏp này, chỳng tụi chuẩn bị hai mẫu dung dịch chứa kim loại cần phõn tớch sao cho nồng độ của kim loại cần phõn tớch ở cả hai mẫu đều nằm trong khoảng tuyến tớnh. Đo độ hấp thụ quang của hai mẫu dung dịch đó chuẩn bị như trờn để xỏc định nồng độ của kim loại nghiờn cứu.
Cụng việc chuẩn bị hai dung dịch nghiờn cứu được cụ thể húa như sau: Mẫu thứ nhất: Hỳt V1 ml nước thải cho vào bỡnh định mức 100 ml, sau đú định mức bằng dd HNO3 2% đến vạch định mức.
Mẫu thứ hai: Hỳt V1 ml nước thải + V2 ml dung dịch chuẩn Mn2+ nồng độ 100ppb cho vào bỡnh định mức 100 ml rồi định mức bằng dd HNO3 2% đến vạch định mức. Giỏ trị nồng độ của kim loại được tớnh theo cỏc biểu thức sau:
a x x A A + = a x x C C C +
Trong đú Ax là độ hấp thụ quang của mẫu thứ nhất Ax + a là độ hấp thụ quang của mẫu thứ hai Cx là nồng độ kim loại của mẫu thứ nhất Ca là nồng độ kim loại thờm vào
Dựa vào tỉ lệ pha loóng chỳng tụi tớnh lại nồng độ của kim loại theo cụng thức sau:
Co = Cx.V/V1
Co là nồng độ kim loại trong mẫu nước thải (ppb)
Cx là nồng độ kim loại tớnh theo phương phỏp thờm chuẩn (ppb) V1 là thể tớch mẫu nước thải đó lấy đem pha loóng (ml)
V là dung tớch bỡnh định mức (100 ml)
Kết quả xỏc định hàm lượng kim loại nặng bằng phương phỏp thờm chuẩn và phương phỏp đường chuẩn được thể hiện ở bảng 3.22:
Bảng 3.22: Hàm lượng Mn xỏc định theo phương phỏp đường chuẩn và thờm chuẩn
Mẫu Hàm lượng Mangan (ppm)
Phương phỏp đường chuẩn Phương phỏp thờm chuẩn
M1 - - -
M2 0,50746 0,51002 0,50
M3 0,30833 0,31672 2,65
Dấu (-): Khụng xỏc định
Từ bảng 3.22, chỳng tụi thấy rằng hàm lượng kim loại Mn xỏc định theo hai phương phỏp đường chuẩn và phương phỏp thờm chuẩn cú độ sai lệch nhỏ và đều nhỏ hơn mức cho phộp của nước mặt loại B.
Dựa trờn hàm lượng cỏc kim loại xỏc định được theo phương phỏp ICP – MS ở bảng 3.7, chỳng tụi tiến hành xỏc định độ sai lệch giữa hai phương phỏp: phương phỏp ETA – AAS và phương phỏp ICP – MS. Kết quả được thể hiện ở bảng 3.23
Bảng 3.23: Độ sai lệch giữa phương phỏp ETA – AAS và phương phỏp ICP -MS
Mẫu Hàm lượng kim loại (ppm) Độ sai lệch
(%) Phương phỏp ETA -
AAS Phương phỏp ICP - MS
M1 - 0,00002 -
M2 0,51002 0,54316 6,50
M3 0,31672 0,33164 4,71
M4 0,49359 0,50582 2,48
Từ bảng 3.23 chỳng tụi nhận thấy sự sai lệch giữa phương phỏp ETA – AAS và phương phỏp ICP – MS nhỏ hơn 10%.