- Dung dịch pha loóng xỏc định BOD: Cõn chớnh xỏc những loại húa
3.4.2.2. Khảo sỏt điều kiện nguyờn tử húa mẫu
Trong phộp phõn tớch phổ hấp thụ nguyờn tử, quỏ trỡnh nguyờn tử húa mẫu phõn tớch là quỏ trỡnh quan trọng nhất. Nú được vớ như là hoạt động trỏi tim của của phộp đo phổ hấp thụ nguyờn tử. Bởi vỡ chỉ cú cỏc nguyờn tử tự do ở trạng thỏi hơi mới cho phổ hấp thụ nguyờn tử, nghĩa là số nguyờn tử tự do trong trạng thỏi hơi là yếu tố quyết định cường độ vạch phổ và quỏ trỡnh nguyờn tử húa mẫu thực hiện tốt hay khụng đều cú ảnh hưởng trực tiếp tới kết quả phõn tớch một nguyờn tố.
Với kĩ thuật nguyờn tử húa mẫu khụng ngọn lửa, quỏ trỡnh xảy ra qua bốn giai đoạn kế tiếp nhau: sấy mẫu – tro húa luyện mẫu – nguyờn tử húa và làm sạch cuvet. Trong đú hai giai đoạn đầu là chuẩn bị cho giai đoạn nguyờn tử húa để đạt kết quả tốt. Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố quyết định mọi sự diễn biến cũng như hiệu quả của việc nguyờn tử húa mẫu. Do đú cần phải tiến hành khảo sỏt nhiệt độ của từng giai đoạn trong quỏ trỡnh này để phộp đo phổ cú độ chớnh xỏc cao.
+ Khảo sỏt nhiệt độ sấy mẫu
Đõy là giai đoạn đầu tiờn của quỏ trỡnh nguyờn tử húa mẫu. Nú rất cần thiết để đảm bảo cho dung mụi hũa tan mẫu bay hơi nhẹ nhàng và hoàn toàn, nhưng khụng làm bắn mẫu và mất mẫu. Nhiệt độ và thời gian sấy mẫu phụ
thuộc vào bản thõn chất phõn tớch trong mẫu, dung mụi pha mẫu và thành phần nền. Thực nghiệm đó chỉ ra rằng, khụng nờn sấy mẫu ở nhiệt độ quỏ cao và sấy nhanh. Quỏ trỡnh sấy khụ ở nhiệt độ thấp bao giờ cũng cho kết quả ổn định. Vỡ vậy đối với mỗi loại mẫu phõn tớch phải tiến hành nghiờn cứu, phỏt hiện và chọn một nhiệt độ, thời gian sấy cho phự hợp.
Để chọn được nhiệt độ sấy mẫu tối ưu cho mangan chỳng tụi đó tiến hành sấy khụ dung dịch mẫu chứa mangan với nồng độ 6 ppb trong dung dịch HNO3 2% qua hai giai đoạn: giai đoạn 1 - tiến hành khảo sỏt từ 110oC đến 150oC và giữ nhiệt độ trong 20 giõy; giai đoạn 2 - tiến hành khảo sỏt từ 210oC đến 250oC và giữ nhiệt độ trong 10 giõy. Kết quả khảo sỏt được thể hiện ở bảng 3.11 và bảng 3.12:
Bảng 3.11: Kết quả khảo sỏt nhiệt độ sấy khụ Mn giai đoạn 1
Nhiệt độ (oC) 110 120 130 140 150
Abs 0,7781 0,7834 0,7792 0,7818 0,7976
RSD (%) 4,68 2,54 3,84 5,47 7,32
Bảng 3.12: Kết quả khảo sỏt nhiệt độ sấy khụ Mn giai đoạn 2
Nhiệt độ (oC) 210 220 230 240 250
Abs 0,7819 0,7885 0,7923 0,7914 0,7905
RSD (%) 4,59 3,12 2,26 3,87 5,06
Từ bảng 3.11 và bảng 3.12, chỳng tụi nhận thấy ở nhiệt độ 120oC và 230oC thỡ độ hấp thụ và độ ổn định của mangan cao nhất, do đú chỳng tụi chọn nhiệt độ 120oC và 230oC làm nhiệt độ sấy mẫu trong cỏc phộp nghiờn cứu về sau.
+ Khảo sỏt nhiệt độ tro húa
Để tỡm được nhiệt độ tro húa tối ưu đối với nguyờn tố mangan, chỳng tụi tiến hành khảo sỏt đối với dung dịch mangan 6 ppb trong dung dịch HNO3 2% với khoảng nhiệt độ từ 550 đến 800oC. Kết quả được thể hiện ở bảng 3.13:
Bảng 3.13: Kết quả khảo sỏt nhiệt độ tro húa Mn
Nhiệt độ
Abs 0,7763 0,7842 0,7927 0,79 0,8012 0,7983
RSD (%) 10,82 7,93 4,87 3,45 1,67 3,29
Từ bảng 3.13, chỳng tụi chọn nhiệt độ tro húa đối với mangan là 750oC. Nhiệt độ này sẽ được sử dụng trong cỏc phộp nghiờn cứu tiếp theo.
+ Khảo sỏt nhiệt độ nguyờn tử húa
Đõy là giai đoạn cuối cựng của quỏ trỡnh nguyờn tử húa mẫu nhưng lại quyết định đến độ chớnh xỏc của kết quả phõn tớch. Nhiệm vụ của việc khảo sỏt nhiệt độ nguyờn tử húa là tỡm ra nhiệt độ tại đú việc húa hơi cỏc nguyờn tử của nguyờn tố phõn tớch cú trong mẫu đạt hiệu quả cao nhất để cường độ vạch phổ lớn nhất. Bờn cạnh đú cũn đảm bảo cho kết quả thu được cú độ ổn định cao. Đối với nguyờn tố mangan, chỳng tụi tiến hành khảo sỏt nhiệt độ nguyờn tử húa trong khoảng từ 2100 đến 2300oC với dung dịch Mn nồng độ 6ppb trong HNO3 2%. Kết quả khảo sỏt được thể hiện ở bảng 3.14:
Bảng 3.14: Kết quả khảo sỏt nhiệt độ nguyờn tử húa Mn
Nhiệt độ (oC) 2100 2150 2200 2250 2300
Abs 0,7906 0,7971 0,8087 0,8015 0,8126
RSD (%) 8,45 4,23 2,66 5,22 9,78
Từ bảng 3.14, chỳng tụi chọn 2200oC làm nhiệt độ nguyờn tử húa trong cỏc phộp nghiờn cứu về sau.