- Dung dịch pha loóng xỏc định BOD: Cõn chớnh xỏc những loại húa
3.4.2.1. Khảo sỏt cỏc thụng số của mỏy đo phổ + Chọn bước súng đo
+ Chọn bước súng đo
Trong phộp đo AAS, đối với mỗi nguyờn tố cụ thể, nguyờn tử nú chỉ cú thể hấp thụ được những bức xạ cú bước súng đỳng bằng bước súng mà nú cú thể phỏt ra trong quỏ trỡnh phỏt xạ. Do đú phổ hấp thụ của nú là phổ vạch, ứng
với những vạch phổ khỏc nhau thỡ độ hấp thụ khỏc nhau. Vỡ vậy, vạch phổ được chọn để nghiờn cứu phải thỏa món cỏc tiờu chớ sau: cú độ hấp thụ cao nhất; phự hợp với mục đớch nghiờn cứu và loại được đỏm phổ của cỏc nguyờn tố khỏc cú bước súng trựng với bước súng của nguyờn tố đang phõn tớch. Theo [19], nguyờn tố Mn cú cỏc vạch đo AAS đặc trưng là: 279,50; 279,80; 280,10 và 403,00. Để chọn vạch đo tối ưu cho nguyờn tố Mn, chỳng tụi chuẩn bị dung dịch Mn2+ 6 ppb (trong dung mụi HNO3 2%) từ dung dịch nồng độ 1000 ppm do Merk sản xuất.
Tiến hành khảo sỏt để tỡm ra bước súng tối ưu với nguyờn tố Mn trờn mỏy phổ hấp thụ nguyờn tử Shimadzu 6300 trong điều kiện cường độ dũng đốn là 7 mA và độ rộng khe đo là 0,7 nm chỳng tụi đó thu được cỏc kết quả trong bảng 3.8:
Bảng 3.8: Kết quả xỏc định bước súng tối ưu
STT λ (nm) Abs
1 279,50 0,7778
2 279,80 0,3112
3 280,10 0,1945
4 403,00 0,0707
Qua kết quả thu được ở bảng 3.8, chỳng tụi chọn vạch đo tối ưu cho cỏc nghiờn cứu tiếp theo đối với Mn là 379,50 phự hợp với [19].
+ Cường độ dũng đốn
Đốn catot rỗng (HCL) là nguồn bức xạ cộng hưởng, nú phỏt ra cỏc chựm tia bức xạ chớnh xỏc của nguyờn tố kim loại được sử dụng làm catot rỗng. Nguyờn tắc làm việc của đốn là sự phỏt xạ dưới tỏc dụng của nhiệt trong mụi trường khớ trơ cú ỏp suất thấp của cỏc kim loại trờn bề mặt catot, tức là sự phỏt xạ nhiệt trong mụi trường khớ kộm. Với mỗi chế độ dũng nhất định đốn catot sẽ cho chựm bức xạ cú cường độ nhất định. Mỗi sự thay đổi về dũng điện làm việc của đốn đều ảnh hưởng đến cường độ của chựm tia phỏt ra. Tớn hiệu hấp thụ của vạch phổ phụ thuộc rất nhiều vào cường độ chựm tia phỏt xạ do đốn catot rỗng tạo ra. Tuy nhiờn khụng nờn dựng đến cường độ cực đại của
đốn catot vỡ khi đú đốn làm việc khụng ổn định, tuổi thọ của đốn bị giảm, đồng thời phộp đo cú độ nhạy và độ lặp lại kộm. Mỗi loại đốn HCL đều cú một cường độ xỏc định, lớ thuyết và thực tế cho thấy ta nờn sử dụng cường độ dũng đốn từ 60 đến 85% cường độ cực đại của đốn.
Với đốn HCL của mangan Imax là 10mA, chỳng tụi tiến hành khảo sỏt cỏc giỏ trị cường độ dũng đốn từ 5 đến 10 mA với dung dịch cú nồng độ Mn là 6ppb. Kết quả khảo sỏt được thể hiện ở bảng 3.9:
Bảng 3.9: Kết quả khảo sỏt cường độ dũng đốn catot rỗng của Mn
I (mA) 5 6 7 8 9 10
Abs 0,7672 0,7734 0,7781 0,7766 0,7662 0,7543 RSD
(%)
7,91 3,59 2,37 4,89 6.71 8,28
Từ kết quả thu được ở bảng 3.9, chỳng tụi thấy rằng khi cường độ dũng đốn là 7mA, phộp đo mangan cú độ nhạy cao nhất và ổn định nhất. Bởi vậy chỳng tụi chọn cường độ đốn catot rỗng là 7mA cho cỏc nghiờn cứu tiếp theo.
+ Độ rộng khe đo
Trong hệ thống đơn sắc của mỏy đo phổ hấp thụ nguyờn tử, trước hệ trực chuẩn là khe vào của chựm tia đa sắc và sau hệ buồng ảnh là khe ra của chựm tia đơn sắc cần đo. Chựm tia phỏt xạ cộng hưởng của nguyờn tố cần nghiờn cứu được phỏt ra từ đốn catot rỗng sau khi đi qua mụi trường hấp thụ, sẽ được hướng vào khe mỏy và vào hệ trực chuẩn, rồi vào bộ phận tỏn sắc, vào hệ hội tụ để chọn lấy một tia cần đo. Tia này sẽ sẽ được hướng vào khe đo để tỏc dụng lờn nhõn quang điện với mục đớch phỏt hiện và xỏc định cường độ của vạch phổ hấp thụ đú. Vỡ vậy độ rộng của khe đo sẽ ảnh hưởng tới mức độ đơn sắc của tia chiếu vào đỏm hơi nguyờn tử tự do: nếu khe đo quỏ rộng thỡ vạch phổ sẽ bị quấy rối, chen lấn với vạch phổ khỏc nằm ở hai bờn, nếu khe sỏng quỏ hẹp thỡ tớn hiệu khụng ổn định, độ lặp lại kộm. Do đú cần phải chọn chỉ một giỏ trị thớch hợp nhất cho phộp đo định lượng một nguyờn tố theo vạch phổ đó chọn, làm sao chỉ vừa đủ vạch phổ cần đo vào khe đo là tốt nhất.
Chỳng tụi đó tiến hành khảo sỏt độ rộng khe đo của dung dịch mangan 6ppb trong dung dịch HNO3 2% với kớch thước khe đo là 0,2; 0,7; 0,7L nm. Kết quả được thể hiện ở bảng 3.10:
Bảng 3.10: Kết quả khảo sỏt độ rộng khe đo đối với Mn
Độ rộng khe đo (nm) 0,2 0,7 0,7L
Abs 0,7893 0,7756 0,7213
RSD (%) 3,45 5,58 6,97
Từ kết quả trờn chỳng tụi nhận thấy khi độ rộng khe đo là 0,2nm thỡ độ hấp thụ và độ ổn định cao đối với phộp đo mangan. Do đú chỳng tụi chọn độ rộng khe đo là 0,2 nm cho cỏc phộp nghiờn cứu tiếp theo.