NỘI DUNG, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
3.7.2.1. Đối với mẫu kim loại Zr
- Phân hủy mẫu: Thực hiện các thao tác cần thiết của việc lấy mẫu như trộn đều, lấy các phần đại diện mẫu khác nhau, sau đó cân chính xác 3 lượng mẫu, mỗi lượng: 0,7500 g kim loại Zr, cho vào cốc teflon của bom phá mẫu, thêm vào đó 3 mL HNO3 đặc và 1,5 mL HF đặc, đậy kín nắp bom và sấy ở 1800C trong 5 giờ bằng tủ sấy, bổ sung thêm hỗn hợp axit nếu mẫu chưa tan hết. Sau đó thêm 2 mL HNO3 đặc và cô cạn các cốc teflon để đuổi hết HF dư, cuối cùng hòa tan, định mức đến 25 mL bằng các dung dịch HNO3 0,3; 3 và 5,5M.
- Xác định trực tiếp một số nguyên tố như: Fe, Mg, Si, Hf (xem phụ lục: bảng hàm lượng các nguyên tố trong Zr kim loại) bằng ICP-MS theo phương pháp NPH + NC. Các
dung dịch đường chuẩn đều có NPH (Zr 30 mg/mL) và chất nội chuẩn In nồng độ 1000 µg/L.
- Xác định các tạp chất còn lại như (Al, Ca, K, Mg, Ti, Ag, …,Y, Sc, REEs, U, Th) sau khi tách nền Zr bằng chiết dung môi: Lấy 10,0 mL dung dịch mẫu trong các môi trường HNO3 3; 3; 5,5M thêm lần lượt 20,0 mL các dung môi D2EHPA50%/toluen, PC88A 50%/kerosen và MIX/toluen. Các điều kiện chiết như: thời gian tiếp xúc pha 60 phút, phân pha 30 phút, nhiệt độ 25±0,50C. Rửa chiết pha hữu cơ 2 lần bằng các dung dịch HNO3 6; 4; 6M tương ứng. Dung dịch pha nước, dịch rửa chiết được gộp chung, cô cạn cùng với hỗn hợp (HNO3 25% / HClO4 20% = 1/1) và chuyển về môi trường HNO3 0,3M để phân tích các tạp chất trên bằng ICP-MS có sử dụng nội chuẩn In 150 µg/L. Các dung dịch đường chuẩn đều có chất nội chuẩn In nồng độ 150 µg/L.