NỘI DUNG, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.2.8.Phương pháp phân hủy các mẫu oxit và hợp kim Zr
Y1 0 X2 Y 2 Y3 X1 X0 Đường làm việc
Nồng độ chất tan trong pha A Nồng độ chất tan trong pha O
Để chuyển mẫu các mẫu zirconi rắn như các hợp kim Zircaloy 360b, Zircaloy-2, Zircaloy-4, Zr-2.5Nb, Zr kim loại và ZrO2... về dạng dung dịch, người ta thường sử dụng bom teflon với các hỗn hợp phân hủy mẫu như sau [10, 64]:
* Hỗn hợp các axit đặc (HNO3, HCl, HF); (HCl, HF); (H2SO4 và (NH4)2SO4 hoặc NH4HSO4); (KHF2 và HF), hoặc các axit riêng rẽ HF, H2SO4 ở 300 – 5000C.
* Hỗn hợp (Na2B4O7 + H3BO3 + LiOH); Na2O; K2S2O8; (LiBO3 + HBO3); (LiBO3 + Li2CO3) ở 800 – 10000C.
Theo các phương pháp phân hủy mẫu vật liệu Zr ở trên, khi sử dụng hỗn hợp (H2SO4 đặc và (NH4)2SO4 hoặc NH4HSO4) hoặc (Na2B4O7 + H3BO3 + LiOH) để phá mẫu thường làm tăng yếu tố nền mẫu. Mặt khác, lượng dư các gốc axit như SO42-, B4O72- còn lại trong mẫu sẽ có ảnh hưởng khá lớn đến hiệu quả tách Zr(IV) ra khỏi nền mẫu bằng các phương pháp như chiết dung môi hoặc sắc ký trao đổi ion.
Hầu hết các mẫu kim loại, oxit, hợp kim hay khoáng vật của zirconi được hòa tan trong hỗn hợp các axit với HF đặc ở áp suất thường. Tuy nhiên để quá trình hòa tan xảy ra nhanh và hoàn toàn, chúng tôi tiến hành hòa tan mẫu trong các bình chứa đặc biệt chịu được nhiệt độ và áp suất như bom poliflorinatetylen (PFE) hay bom politetrafloetylen (PTFE) có vỏ bọc bằng thép, gọi chung là bom teflon. Phương pháp sử dụng axit HF có trở ngại chính là sự hình thành các florua khó tan trong các axit vô cơ (ví dụ HCl). Các kết quả thực nghiệm cho thấy, quá trình hòa tan có hiệu quả cao hơn khi thêm axit HNO3 vào trước khi HF bay hơi hoàn toàn. Nếu quá trình hòa tan không hoàn toàn, cần gạn lấy phần bã chưa tan hết để tiếp tục phân hủy lại bằng axit [64]. Hệ thống phá mẫu bằng bom thép có các cốc teflon được chúng tôi minh họa hình ảnh ở phần phụ lục 6.