NỘI DUNG, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.1.THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
Thiết bị, dụng cụ được sử dụng trong nghiên cứu thực nghiệm gồm: - Máy khối phổ cảm ứng plasma (ICP-MS) của hãng Agilent 7500a, Mỹ;
- Cân phân tích Mettler (độ chính xác 0,0001 gam); Tủ sấy có tomax bằng 300oC; - Máy lọc nước siêu tinh khiết; Bếp điện (có điều chỉnh nhiệt độ);
- Máy lắc phễu chiết; Các dụng cụ của hãng Merck được sử dụng như: Phễu chiết, micropipet, pipet, chén teflon, bom teflon, cốc thủy tinh,…và các dụng cụ thí nghiệm khác thường dùng trong phân tích.
Các hóa chất tinh khiết (đều của hãng Merck) được sử dụng gồm: Các axit loại supa pure (HF, HNO3, HCl, HClO4, H2SO4, CH2Cl-COOH); Các muối rắn của natri, kali, amoni; Dung dịch chuẩn đa nguyên tố nồng độ 1000 mg/L chứa các nguyên tố (Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Th, U); Dung dịch chuẩn chứa 23 nguyên tố có thành phần và nồng độ như sau:
Ag 1002 ± 10 mg/L Al 1011 ±10 mg/L B 1022 ± 10 mg/L Ba 1008 ± 10 mg/L Bi 1023 ± 10 mg/L Ca 1011 ± 10 mg/L Cd 1025 ±10 mg/L Co 1030 ± 10 mg/L Cr 1008 ± 10 mg/L Cu 1005 ± 10 mg/L Fe 1006 ± 10 mg/L Ga 1016 ± 10 mg/L In 1002 ± 10 mg/L K 1010 ± 10 mg/L Li 1006 ± 10 mg/L Mg 1011 ±10 mg/L Mn 1004 ±10 mg/L Na 1001 ± 10 mg/L Ni 1005 ± 10 mg/L Pb 1021 ± 10 mg/L Sr 1040 ± 10 mg/L Tl 1010 ± 10 mg/L Zn 1023 ± 10 mg/L.
Ngoài ra, chúng tôi còn có các dung dịch chuẩn đơn nguyên tố như sau: Zr 1001±5mg/L Hf 1000±2mg/L Ti 1000±2mg/L In 1000±2mg/L Cu 1000±2mg/L Co 1000±2mg/L Ni 1000±2mg/L Pb 1000±2mg/L Zn 1000±5mg/L Fe 1000±2mg/L Cr 1000±5mg/L Cd 1000±2mg/L V 1002±5mg/L Se 999±5mg/L As 1002±5mg/L Cr 1000±5mg/L B 998±2mg/L Sb 1000±2 mg/L Nb 1000±2 mg/L Mo 1000±2 mg/L Si 1000±5 mg/L Ta 1000±2 mg/L Sn 1000±2 mg/L.
Các chất pha loãng (kerosen, toluen, benzen, IP, n-hexan…), các tác nhân chiết TBP, D2EHPA, PC88A. Tất cả các hóa chất trên đều là các hóa chất tinh khiết theo tiêu chuẩn Merck của Đức. Nước cất được sử dụng là nước cất siêu tinh khiết 18,2 MΩ…Các hóa chất sau khi pha chế và nước tinh khiết được chứa trong bình polyetylen.
Mẫu chuẩn CRM Zircaloy 360b (Zr-Fe-Sn-Cr) của Viện Nghiên cứu chất chuẩn và công nghệ Mỹ; Các mẫu ZrCl4, ZrOCl2, ZrO2 độ sạch cao (Merck); Mẫu ZrO2 sạch được tinh chế ở Viện Công nghệ xạ hiếm - Viện Năng lượng Nguyên tử Việt Nam là các vật liệu được sử dụng để phân tích mẫu chuẩn và mẫu thực tế.