NỘI DUNG, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
BẰNG PHƯƠNG PHÁP NỘI CHUẨN
Để khắc phục ảnh hưởng của nền mẫu, một trong những phương pháp được sử dụng là sử dụng chất nội chuẩn. Do tác động của nền, các quá trình ion hóa xảy ra đối với các nguyên tố cần phân tích thay đổi và quá trình này cũng xảy ra tương tự đối với chất nội chuẩn. Do đó, tỷ số tín hiệu giữa nguyên tố cần phân tích và chất nội chuẩn là không thay đổi. Như vậy, nhờ có nội chuẩn, ảnh hưởng của nền xem như được loại trừ.
Kết quả xác định nồng độ (µg/L) khi có NC, độ lệch chuẩn và giá trị thực nghiệm (tT) theo chuẩn Student của mỗi nguyên tố được chỉ ra ở bảng 2 (phụ lục 2) và trên hình 3.2. Các kết luận về giới hạn ảnh hưởng của nền khi có NC được đưa ra ở bảng 3.6.
Bảng 3.6. Giới hạn của nền Zr không ảnh hưởng và có ảnh hưởng đến sự xác định các nguyên tố bằng ICP-MS khi sử dụng NC
Tỷ lệ Zr/Ims ≤8.000 10.000 20.000
Không bị
ảnh hưởng Tất cả
20 nguyên tố: B, Na, Mg, Al, K, Ca, Cr, Mn, Cu, Ag,
Cd, Ti, Hf, Y, La, Tb, Tm, Sm, Nd, Gd
08 nguyên tố: Na, Mg, Al, Ca, Ag, Hf, Sm, Nd
Bị ảnh
hưởng Không có
21 nguyên tố gồm: Li, V, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As, Se,
Rb, Sr, Ba, Pb và (Ce, Pr, Ho, Er, Yb, Eu, Dy, Sc)
33 nguyên tố gồm: Li, B, K, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Rb, Sr, Cd, Ti, Ba, Pb,
Y, Sc và (La, Ce, Pr, Tb, Ho, Er, Tm, Yb, Eu, Gd, Dy)
Hình 3.2. Ảnh hưởng của nền Zr đến sự xác định các nguyên tố bằng ICP-MS khi sử dụng NC.
Các kết quả nghiên cứu chỉ ra trên hình 3.2 và bảng 3.6 cho thấy, khi có chất nội NC, độ giảm kết quả phân tích là nhỏ hơn khi không có NC. Điều này cho thấy, khi có chất nội chuẩn, đã làm giảm ảnh hưởng của nền và triệt tiêu sự trôi tín hiệu phân tích, do đó, độ giảm của các kết quả đo được nhỏ đi so với khi không dùng chất nội chuẩn ở cùng một nồng độ Zr. Nói một cách chính xác hơn, khi sử dụng nội chuẩn ảnh hưởng của nền Zr đã được triệt tiêu đi một phần đáng kể. Mặc dù ảnh hưởng của nền Zr khi sử dụng nội chuẩn là nhỏ hơn khi không sử dụng nội chuẩn, nhưng khi có NC vẫn chưa thể loại trừ được hết ảnh hưởng của nền Zr đến sự xác định nhiều nguyên tố bằng ICP-MS. Cụ thể là, hầu hết các nguyên tố chỉ được xác định với tỷ lệ Zr/Ims cao không quá 8.000 lần. Khi tỷ
lệ Zr/Ims bằng 10.000 lần, có 21 nguyên tố gồm: Li, V, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As, Se, Rb, Sr, Ba, Pb và (Ce, Pr, Ho, Er, Yb, Eu, Dy, Sc) bị ảnh hưởng bởi nền và cho phép xác định được 20 nguyên tố: B, Na, Mg, Al, K, Ca, Cr, Mn, Cu, Ag, Cd, Ti, Hf, Y, La, Tb, Tm, Sm, Nd, Gd. Khi tỷ lệ Zr/Ims lớn hơn hoặc bằng 20.000 lần, mặc dù có mặt nội chuẩn, nhưng vẫn có 33 nguyên tố gồm: Li, B, K, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Rb, Sr, Cd, Ti, Ba, Pb, Y, Sc và (La, Ce, Pr, Tb, Ho, Er, Tm, Yb, Eu, Gd, Dy) bị ảnh hưởng bởi nền và chỉ xác định được 08 nguyên tố Na, Mg, Al, Ca, Ag, Hf và Nd, Sm.