NỘI DUNG, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.2.7. Nghiên cứu loại trừ ảnh hưởng của nền Zr đến sự xác định các tạp chất bằng phương pháp chiết dung mô
bằng phương pháp chiết dung môi
Quy trình chiết dung môi sử dụng trong luận án được đưa ra ở hình 2.1.
Hình 2.1. Sơ đồ chung quá trình chiết dung môi tách loại nền Zr.
Trong luận án này, chúng tôi chọn phương pháp chiết dung môi nhằm tách cấu tử đa lượng (nền Zr) ra khỏi các nguyên tố tạp chất khác với việc sử dụng các
Chiết
Dung dịch nước cần tách Zr
Dung môi
Rửa chiết
Dung dịch rửa chiết Dung dịch nước
sau chiết
Giải chiết
Dung dịch giải chiết Dung dịch nước
sau rửa chiết
Dung dịch nước sau giải chiết
tác nhân như TBP, D2EHPA và PC88A. Các bước của quá trình chiết dung môi nhằm tách nền Zr và xác định các nguyên tố bằng ICP-MS được tiến hành như sau:
* Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chiết Zr(IV) bao gồm: thời gian tiếp xúc 2 pha; nồng độ tác nhân chiết; bản chất chất pha loãng; bản chất và nồng độ các axit; nồng độ ion Zr(IV); nồng độ các anion clorua, nitrat, sunfat; dung lượng chiết Zr(IV) của dung môi qua một số bậc chiết; đánh giá một số tác nhân giải chiết Zr(IV) ra khỏi pha hữu cơ; tính số bậc chiết lý thuyết theo giản đồ MC Cable-Thiele.
* Thí nghiệm xác định dung lượng chiết Zr(IV) của dung môi chiết được tiến hành như sau: lấy 10 mL pha hữu cơ cho tiếp xúc nhiều lần với 10 mL các pha nước có cùng nồng độ Zr(IV) và môi trường axit. Thông qua hiệu suất chiết của Zr(IV) qua các lần chiết để xác định dung lượng chiết cực đại của dung môi tương ứng.
* Rửa chiết pha hữu cơ: pha hữu cơ được rửa chiết 1 - 2 lần bằng dung dịch rửa chiết thích hợp tùy thuộc vào từng hệ chiết. Mục đích của rửa chiết là nhằm phân bố lại các nguyên tố tạp chất từ pha hữu cơ trở lại pha nước để tách khỏi nền Zr. Thời gian tiếp xúc pha, cân bằng phân pha và nhiệt độ của mỗi lần rửa chiết tiến hành tương tự như khi chiết.
* Thí nghiệm giải chiết Zr(IV) được tiến hành như sau: lấy 10 mL dung môi (là pha hữu cơ chứa lượng Zr(IV) cực đại tương ứng), cho tiếp xúc với các dung dịch giải chiết thích hợp như các axit HCl, H2SO4, HNO3 có và không có H2O2 với các tỷ lệ thể tích pha khác nhau. Tách lấy dung dịch sau giải chiết để phân tích xác định Zr(IV). Tiếp tục giải chiết lần 2, lần 3,…cho đến khi không còn phát hiện được Zr(IV) trong dung dịch giải chiết nữa thì dừng lại, nghĩa là quá trình giải chiết Zr(IV) đã xảy ra hoàn toàn. Kết quả giải chiết nhằm lựa chọn các dung dịch có hiệu quả giải chiết Zr(IV) là thấp nhất, nhằm có thể giữ nền Zr ở pha hữu cơ.
* Khảo sát hiệu suất chiết của Zr(IV) và các nguyên tố bằng các dung môi chiết. Các hệ chiết này chứa Zr nồng độ từ 20,5 - 30 mg/mL và các tạp chất khác nồng độ 0,5 µg/mL trong môi trường HNO3 thích hợp bằng các dung môi TBP 50%/toluen, D2EHPA 50%/toluen, PC88A 50%/kerosen và MIX (25+25%)/toluen.
* Các điều kiện chiết, giải chiết, rửa chiết và xác định các nguyên tố trong luận án được thực hiện như sau: với mỗi hệ chiết, tỉ lệ Vo/Va là 1/1 hoặc 2/1; thời gian tiếp xúc pha từ 5 - 120 phút; thời gian cân bằng tách pha từ 15 - 30 phút; nhiệt độ quá trình chiết là 25±0,50C. Sau khi cân bằng phân pha, tách riêng 2 phần: pha nước sau chiết và pha hữu cơ. Rửa chiết pha hữu cơ và thu lấy dung dịch sau rửa chiết.
* Xử lý các phần dung dịch nước để đo ICP-MS: trộn pha nước sau chiết và các phần dung dịch sau rửa chiết rồi đem cô cạn cùng với hỗn hợp (HNO3 25% và HClO4 20%) cho đến khi quan sát thấy không còn dung môi chiết (bị tách ra cùng với pha nước). Cuối cùng dùng dung dịch HNO3 0,3M định mức đến vạch 10 mL (hoặc 25mL) để đo xác định các nguyên tố bằng máy ICP-MS Agilent 7500a. Các kết quả xác định nồng độ được dùng để tính hiệu suất chiết (%Ex) và đánh giá khả năng phân tách các nguyên tố khác ra khỏi Zr.
* Tính số bậc chiết bằng phương pháp Mc Cable – Thiele dựa theo sơ đồ hình 2.2.
Hình 2.2. Giản đồ Mc Cable-Thiele xác định số bậc chiết.