NỘI DUNG, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
3.2. ẢNH HƯỞNG CỦA NỀN Zr ĐẾN SỰ XÁC ĐỊNH CÁC TẠP CHẤT BẰNG ICP-MS
BẰNG ICP-MS
Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của nền Zr đến phép xác định các nguyên tố bằng ICP-MS được đưa ra ở bảng 1 (phụ lục 2) và biểu diễn trên hình 3.1.
Từ kết quả chỉ ra trên hình 3.1 cho thấy, nền Zr có ảnh hưởng đến hầu hết các nguyên tố tạp chất khi xác định chúng bằng ICP-MS. Nhìn chung khi có mặt của Zr, cường độ vạch phổ đều giảm thể hiện ở các giá trị đo được giảm dần.
Phương pháp khối phổ ICP-MS là một phương pháp có độ chọn lọc rất cao. Khi xác định các tạp chất trong nền Zr theo phương pháp này, phổ khối của chúng hoàn toàn có sự tách biệt rõ ràng, gần như không có sự trùng lấn phổ. Tuy nhiên, khi hàm lượng của nền quá lớn, nó sẽ làm giảm hiệu suất ion hóa của các nguyên tố cần phân tích, dẫn đến làm giảm kết quả phân tích. Ngoài ra, với các nguyên tố khác nhau mức độ giảm là không giống nhau vì nền Zr đã gây ảnh hưởng đến hiệu suất ion đối với mỗi nguyên tố là không như nhau.
Các kết luận về giới hạn ảnh hưởng của nền Zr đến các nguyên tố khác khi đo bằng ICP-MS được đưa ra ở bảng 3.5.
Bảng 3.5. Giới hạn của nền Zr không ảnh hưởng và có ảnh hưởng đến sự xác định các nguyên tố bằng ICP-MS
Tỷ lệ Zr / Ims ≤ 4.000 6.000 8.000
Không bị ảnh
hưởng Tất cả
19 nguyên tố: B, Na, Mg, Al, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu,
Ag, Cd, Ti, Hf, Pb, Gd, Sc
14 nguyên tố: B, Na, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Ni,
Cu, Ag, Cd, Ti, Hf
Bị ảnh hưởng Không có
22 nguyên tố: Li, V, Zn, Ga, As, Se, Rb, Sr, Ba, Y và (La, Ce, Pr, Tb, Ho, Er, Tm, Yb, Nd,
Sm, Eu, Dy)
27 nguyên tố: Li, Mg, Al, V, Zn, Ga, As, Se, Rb, Sr, Ba, Y, Sc và tất
Hình 3.1. Ảnh hưởng của nền Zr đến sự xác định các nguyên tố bằng ICP-MS. Như vậy khi xác định các nguyên tố trong dung dịch nền Zr bằng ICP-MS chỉ thực hiện được với điều kiện nồng độ Zr lớn hơn các nguyên tố trên không nhiều (không quá 4.000 lần). Khi tỷ lệ nồng độ Zr/Ims bằng 6.000 lần, các nguyên tố Li, V, Zn, Ga, As, Se, Rb, Sr, Ba, Y và (La, Ce, Pr, Tb, Ho, Er, Tm, Yb, Nd, Sm, Dy) bị ảnh hưởng bởi nền và xác định được 19 nguyên tố: B, Na, Mg, Al, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ag, Cd, Ti, Hf, Pb, Gd, Sc. Khi tỷ lệ nồng độ Zr/Ims bằng 8.000 lần, các nguyên tố Li, Mg, Al, V, Zn, Ga, As, Se, Rb, Sr, Ba, Y, Sc, REEs bị ảnh hưởng bởi nền và xác định được 14 nguyên tố: B, Na, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ag, Cd, Ti, Hf. Vì vậy, để xác định 17 nguyên tố Li, Mg, Al, V, Zn, Ga, As, Se, Rb, Sr, Ba, Y, Sc và các REEs trong nền Zr bằng ICP-MS khi tỷ lệ Zr/Ims lớn hơn 8.000 lần cần thiết phải loại trừ ảnh hưởng của nền Zr.
3.3. LOẠI TRỪ ẢNH HƯỞNG CỦA NỀN Zr ĐẾN SỰ XÁC ĐỊNH CÁC TẠP CHẤT