2. 3C ÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TÍNH CHÂT XÚC TÁC
2.3.1.1 Cơ sở lý thuyêt :
Phương pháp nhieêu xá tia X dựa tređn cơ sở hieơn tượng nhieêu xá và giao thoa cụa chùm bức xá song song khi đi qua moơt khe hép. Phương pháp này dựa tređn định luaơt Bragg.
W.L.Bragg đưa ra mođ hình đeơ giại thích hieơn tượng nhieêu xá tia X baỉng cách xem các tinh theơ như là moơt khôi các maịt phẳng nguyeđn tử song song với nhau, moêi maịt phẳng này sẽ cho tia X đi qua nhưng cũng có theơ phạn xá tia X giông như hieơn
tượng phạn xá ánh sáng tređn gương. Các tia phạn xá này có góc tới baỉng góc ra. Tât cạ các sóng phạn xá thành tia nhieêu xá
Hình 2-9: Đaịc đieơm hình hĩc cụa nhieêu xá tia X Hieơn tượng nhieêu xá tia X xạy ra tuađn theo phương trình Bragg:
2 2 sin 2 d
Với - đoơ dài bước sóng ( = 1,54A0 đôi với Cu K ). 2 - góc nhieêu xá
d ” khoạng cách giữa các maịt máng.
Tùy theo lối máng tinh theơ mà d phú thuoơc vào các thođng sô máng h, k, l và haỉng sô máng a, b, c:
d= f(h, k, l, a, b, c)
Như vaơy từ hieơn tượng nhieêu xá, Bragg đã laơp phương trình theơ hieơn quan heơ giữa các thođng sô đaịc trưng cho câu trúc vaơt lieơu là d với hai thođng sô khác là và . Nói cách khác hieơn tượng nhieêu xá chư xạy ra khi phương trình tređn được thỏa.
Đeơ đieău này xạy ra, người ta dùng tia X có moơt khoạng bước sóng (thay đoơi ) hay xoay mău vaơt (thay đoơi ).
Cường đoơ nhieêu xá phú thuoơc vào sô lượng đieơn tử trong máng tinh theơ. Noăng đoơ đieơn tử cao nhât ở xung quanh nguyeđn tử. Do đó cường đoơ nhieêu xá phú thuoơc vào lối nguyeđn tử có trong máng tinh theơ. Các maịt phẳng nguyeđn tử đi qua vùng có noăng đoơ đieơn tử cao sẽ nhieêu xá mánh và ngược lái cho tia nhieêu xá có cường đoơ yêu.
Do moêi chât raĩn tinh theơ đeău có câu trúc nguyeđn tử đaịc trưng neđn sẽ có phoơ nhieêu xá tia X rieđng bieơt. Do đó có theơ sử dúng phương pháp này đeơ đánh giá câu
táo tinh theơ và mức đoơ tinh theơ hóa cụa chât xúc tác. Phađn tích nhieêu xá XRD nhaỉm khạo sát tráng thái cụa các thành phaăn kim lối có trong mău xúc tác, khạo sát ạnh hưởng cụa nhieơt đoơ nung đên tráng thái pha cụa xúc tác qua đó đánh giá hốt tính cụa xúc tác.
2.3.1.2 Quy trình thực nghieơm:
Sơ đoă thiêt bị máy đo XRD:
Máy hốt đoơng tređn nguyeđn taĩc thay đoơi góc đeơ táo tia nhieêu xá. Mău được quay với tôc đoơ nhât định và đaău dò quay nhanh gâp đođi mău đeơ đạm bạo khi mău quay được moơt góc thì đaău dò quay moơt góc 2.
Máy đo nhieêu xá goăm các boơ phaơn chính sau: Ông phóng tia X.
Dúng cú đeơ mău: là hai taẫm kính phẳng ép chaịt mău ở giữa. Máy đo góc.
Kính lĩc: chư cho moơt lối bức xá đi đên đaău dò. Khe hở: đieău chưnh tia X đi vào mău.
Hình 2-10: Sơ đoă nguyeđn taĩc máy đo nhieêu xá tia X
Kêt quạ XRD theo phương pháp boơt, được phađn tích tređn thiêt bị nhieêu xá X ” Ray Diffraction XD ” 5A cụa Shimadzu 2 = 0,050, bức xá CuK (Vieơn Khoa hĩc Vaơt lieơu). Mău đo được nghieăn thành dáng boơt mịn, táo thành beă maịt phẳng có beă dày khoạng 100A0, sau đó tiên hành đo. Phaăn meăm phađn tích nhieêu xá ASTM được sử dúng đeơ xác định các pha có trong mău thử.
2.3.2 Khử theo chương trình nhieơt đoơ (TPR) : 2.3.2.1 Cơ sở lý thuyêt: