2.3.1. Phương phỏp nhiễu xạ Rơnghen (XRD)
Phương phỏp nhiễu xạ Rơnghen là một phương phỏp hiện đại và được ứng dụng một cỏch phổ biến để nghiờn cứu vật liệu cú cấu trỳc tinh thể, nhờ phương phỏp này người ta cú thể nhận diện nhanh chúng và chớnh xỏc cấu trỳc của một loại tinh thể đồng thời sử dụng để định lượng pha tinh thể với độ tin cậy cao.
Mạng tinh thể được cấu tạo từ cỏc ion hay nguyờn tử phõn bố một cỏch trật tự và đều đặn trong khụng gian theo một quy luật xỏc định. Khoảng cỏch giữa cỏc nguyờn tử hay ion khoảng vài angstron nghĩa là sấp xỉ bước súng của tia Rơnghen. Khi chựm tia tới đập vào mặt tinh thể và đi vào trong nú thỡ mạng tinh thể đúng vai trũ của một cỏch tử nhiễu xạ đặc biệt. Trong mạng tinh thể cỏc nguyờn tử hay ion phõn bố trờn cỏc mặt phẳng (mặt phẳng nguyờn tử) song song với nhau. Cỏc nguyờn tử bị kớch thớch bởi chựm tia Rơnghen sẽ trở thành những tõm phỏt ra những tia sỏng thứ cấp (tia tỏn xạ).
Hiệu quang trỡnh của hai tia phản xạ bất kỳ trờn hai mặt phẳng cạnh nhau được tớnh như sau:
Trong đú: d là khoảng cỏch giữa hai mặt phẳng song song θ là gúc giữa chựm tia X với tia phản xạ
Theo điều kiện giao thoa để cỏc súng phản xạ trờn hai mặt phẳng song song cựng pha thỡ hiệu quang trỡnh bằng số nguyờn lần bước súng, nghĩa là:
2d.sinθ = nλ
Đõy là phương trỡnh cơ bản cho nghiờn cứu cấu tạo tinh thể (hệ thức Vulf-
Bragg). Căn cứ vào cỏc cực đại nhiễu xạ trờn giản đồ Rơnghen tỡm ra gúc 2θ từ đú
suy ra d theo hệ thức Vulf- Bragg. So sỏnh giỏ trị d tỡm được với giỏ trị d chuẩn sẽ xỏc định được thành phần cấu trỳc mạng tinh thể của chất cần phõn tớch. Vỡ vậy, phương phỏp này thường được sử dụng để nghiờn cứu cấu trỳc tinh thể của vật chất.
Phổ nhiễu xạ Rơnghen của cỏc mẫu được chụp trờn mỏy CPM- Bruker D8- Advance , gúc quột thay đổi từ 10-700C, tốc độ quột 0,0050C/phỳt.