3. Phương phỏp phõn tớch cấu trỳc
3.1.4.Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng
Để nghiờn cứu ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng tới quỏ trỡnh tổng hợp chỳng tụi tiến hành 2 thực nghiệm với cựng dung mụi là n-propanol ở hai nhiệt độ khỏc
nhau: 90oC và 100oC (nhiệt độ đun hồi lưu dung mụi). Cỏc điều kiện khỏc trong hai
thực nghiệm này giống nhau.
Quy trỡnh cụ thể như sau:
+ Tốc độ nhỏ giọt : 1 ml/ph + Tốc độ khuấy : 500 v/ph
+ Nhiệt độ phản ứng: 90oC, 100oC + Dung mụi n-propanol
+ Nhiệt độ già hoỏ: 80oC + Thời gian già hoỏ: 3ngày
+ Bay hơi dung mụi bằng phương phỏp sấy thường + Nung xerogel ở chế độ dũng
Kết quả nghiờn cứu ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng tới diện tớch bề mặt riờng của nhụm oxit hoạt tớnh được trỡnh bày trong bảng 3.4.
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng tới diện tớch bề mặt riờng của nhụm oxit hoạt tớnh
STT Nhiệt độ phản ứng (oC) Diện tớch bề mặt riờng (m2/g)
1 90 429
2 100 391
Từ bảng 3.4 ta thấy khi tăng nhiệt độ phản ứng thỡ diện tớch bề mặt riờng của
nhụm oxit hoạt tớnh giảm xuống từ 429 m2/g ở nhiệt độ phản ứng 90oC cũn 391 m2/g
ở nhiệt độ phản ứng 100oC (nhiệt độ đun hồi lưu). Như vậy, giả thiết mà chỳng tụi
đưa ra ở mục 3.1.3 về ảnh hưởng của nhiệt độ đến cấu trỳc của nhụm oxit đó được kiểm chứng. Kết hợp cỏc bảng 3.3 và 3.4 ta thấy thực nghiệm sử dụng dung mụi n-
propanol với nhiệt độ phản ứng 90oC tạo ra mẫu nhụm oxit hoạt tớnh cú diện tớch bề
mặt riờng lớn hơn mẫu nhụm oxit hoạt tớnh tạo ra ở thực nghiệm sử dụng dung mụi n-
propanol với nhiệt độ phản ứng 100oC (nhiệt độ đun hồi lưu dung mụi), nhưng vẫn bộ
hơn nhiều so với mẫu nhụm oxit hoạt tớnh tạo ra ở thực nghiệm sử dụng dung mụi isopropanol ở cựng nhiệt độ phản ứng 90oC (nhiệt độ đun hồi lưu dung mụi isopropanol).
Như vậy:
Dung mụi thớch hợp nhất là dung mụi isopropanol Nhiệt độ phản ứng thớch hợp nhất là 90oC