3. Phương phỏp phõn tớch cấu trỳc
3.1.2Ảnh hưởng của tốc độ khuấy
Để thực hiện tốt cỏc phản ứng thuỷ phõn và ngưng tụ trong quỏ trỡnh tạo gel ta phải tiến hành khuấy trộn để cỏc chất phản ứng (nhụm iso propoxit, H2O, axit) được tiếp xỳc với nhau với nhau một cỏch đồng đều.
Để nghiờn cứu ảnh hưởng của tốc độ khuấy tới cấu trỳc xốp của nhụm oxit thu được, chỳng tụi thay đổi tốc độ khuấy và giữ nguyờn cỏc thụng số khỏc, cụ thể như sau:
+ Tốc độ nhỏ giọt: 1ml/phỳt
+ Tốc độ khuấy: 250 v/phỳt, 300 v/phỳt, 400 v/phỳt, 500 v/phỳt, 550v/phỳt + Dung mụi: n-propanol
+ Nhiệt độ già hoỏ: 80oC + Thời gian già hoỏ: 3 ngày
+ Bay hơi dung mụi bằng phương phỏp sấy thường + Nung xerogel ở chế độ dũng
Kết quả nghiờn cứu ảnh hưởng của tốc độ khuấy tới diện tớch bề mặt riờng của nhụm oxit hoạt tớnh được trỡnh bày trong bảng 3.2.
Bảng 3.2.Ảnh hưởng của tốc độ khuấy đến diện tớch bề mặt riờng của nhụm oxit hoạt tớnh
STT Tốc độ khuấy (vũng/phỳt) Diện tớch bề mặt riờng (m2/g)
1 250 305 2 300 342 3 400 383 4 500 391 5 550 * *: Khụng thực hiện được vỡ hỗn hợp cỏc chất phản ứng bị bắn lờn thành bỡnh cầu.
Kết quả trong bảng 3.2 cho thấy khi tốc độ khuấy trong quỏ trỡnh phản ứng tăng lờn, diện tớch bề mặt riờng của nhụm oxit hoạt tớnh tăng lờn. Điều này cú thể giải thớch là khi tăng tốc độ khuấy, quỏ trỡnh tiếp xỳc giữa cỏc chất phản ứng trở nờn đồng đều hơn, tỉ lệ về số mol của nhụm iso propoxit/ axit/dung mụi trong hỗn hợp phản ứng được duy trỡ ở tỉ lệ tối ưu bởi vậy tốc độ của quỏ trỡnh thuỷ phõn và ngưng tụ là hợp lý để tạo ra nhụm oxit hoạt tớnh cú tớnh chất phự hợp. Khi tốc độ khuấy trộn thấp sẽ xảy ra tỡnh trạng hỗn hợp phản ứng phõn bố khụng đồng đều: cú chỗ nồng độ axit và nước quỏ lớn dẫn đến tốc độ phản ứng thuỷ phõn quỏ nhanh nờn ngoài quỏ trỡnh gel hoỏ cũn xảy ra quỏ trỡnh kết tủa làm giảm chất lưọng của gel được tạo ra, cú chỗ nồng độ axit và nước quỏ thấp dẫn đến tốc độ phản ứng thuỷ phõn quỏ chậm cũn
phản ứng ngưng tụ xảy ra chủ yếu theo quỏ trỡnh alcoxolation. Vỡ cú ớt nhúm M-OH để nối cầu nờn sự gel húa hay sự kết tủa khụng thể diễn ra trong trường hợp này.
Như vậy tốc độ khuấy thớch hợp nhất là khoảng 400 - 500 v/phỳt.