3. Phương phỏp phõn tớch cấu trỳc
3.1.5.Ảnh hưởng của nhiệt độ già hoỏ gel
Sau giai đoạn tạo gel, tiến hành già hoỏ gel thu được trong khoảng nhiệt độ
80-100oC, với thời gian 1- 3 ngày. Trong giai đoạn già hoỏ gel cỏc phản ứng thuỷ
phõn và ngưng tụ vẫn tiếp tục xảy ra (chủ yếu là phản ứng ngưng tụ) tạo nờn cỏc cầu nối liờn kết giữa cỏc hạt gel với nhau, mạng gel dần được hoàn thiện, chặt chẽ và đồng đều hơn.
Thực nghiệm nghiờn cứu ảnh hưởng của nhiệt độ già hoỏ gel đến diện tớch bề mặt riờng của nhụm oxit hoạt tớnh được tiến hành ở cỏc nhiệt độ: 80oC, 90oC, 100oC. Cỏc điều kiện tổng hợp khỏc được giữ nguyờn.
Quy trỡnh thực nghiệm như sau: + Tốc độ nhỏ giọt: 1 ml/phỳt + Tốc độ khuấy: 500 v/phỳt
+ Nhiệt độ phản ứng 90oC (nhiệt độ đun hồi lưu dung mụi)
+ Dung mụi isopropanol
+ Nhiệt độ già hoỏ: 80oC, 90oC, 100oC + Thời gian già hoỏ: 3 ngày
+ Bay hơi dung mụi bằng phương phỏp sấy thường + Nung xerogel ở chế độ dũng
Kết quả nghiờn cứu ảnh hưởng của nhiệt độ già hoỏ gel tới diện tớch bề mặt riờng của nhụm oxit hoạt tớnh được trỡnh bày trong bảng 3.5.
Bảng 3.5. Ảnh hưởng của nhiệt độ già hoỏ gel
STT Nhiệt độ già hoỏ gel (oC) Diện tớch bề mặt riờng (m2/g)
1 80 480
2 90 445
Qua bảng 3.5 ta thấy khi nhiệt độ già hoỏ gel tăng lờn diện tớch bề mặt riờng
của nhụm oxit giảm xuống (từ 480 m2/g ở nhiệt độ 80oC cũn 374 m2/g ở nhiệt độ
100oC). Điều này cú thể là do phản ứng ngưng tụ là phản ứng toả nhiệt do đú khi
nhiệt độ tăng lờn thỡ phản ứng xảy ra khú khăn hơn dẫn đến gel tạo ra cấu trỳc lỏng lẻo, rời rạc.
Nhiệt độ già hoỏ thớch hợp nhất là 80oC