3. Phương phỏp phõn tớch cấu trỳc
1.4. Ảnh hưởng của dung mụ
Để nghiờn cứu ảnh hưởng của dung mụi tới quỏ trỡnh chỳng tụi tiến hành lần lượt 2 thực nghiệm sử dụng hoặc dung mụi iso propanol hoặc dung mụi n-propanol. Cỏc điều kiện khỏc trong hai thực nghiệm này giống nhau, trừ nhiệt độ hồi lưu.
* Thực nghiệm1: với dung mụi n-propanol + Tốc độ nhỏ giọt: 1 ml/phỳt
+ Tốc độ khuấy: 500 v/phỳt
+ Nhiệt độ phản ứng (nhiệt độ đun hồi lưu dung mụi): 100oC
+ Nhiệt độ già hoỏ: 80oC + Thời gian già hoỏ: 3 ngày
+ Bay hơi dung mụi bằng phương phỏp sấy thường + Nung xerogel ở chế độ dũng
* Thực nghiệm 2: với dung mụi isopropanol + Tốc độ nhỏ giọt: 1 ml/ph
+ Tốc độ khuấy: 500 v/ph
+ Nhiệt độ phản ứng (nhiệt độ đun hồi lưu dung mụi): 90oC
+ Nhiệt độ già hoỏ: 80oC + Thời gian già hoỏ: 3 ngày
+ Bay hơi dung mụi bằng phương phỏp sấy thường + Nung xerogel ở chế độ dũng
Kết quả nghiờn cứu ảnh hưởng của dung mụi tới diện tớch bề mặt riờng của nhụm oxit hoạt tớnh được trỡnh bày trong bảng 3.3.
Bảng 3.3.Ảnh hưởng của dung mụi tới diện tớch bề mặt riờng của nhụm oxit hoạt tớnh
STT Dung mụi Diện tớch bề mặt riờng (m2/g)
1 isopropanol 480
2 n-propanol 391
Qua bảng 3.3 ta thấy mẫu nhụm oxit thu được từ thực nghiệm sử dụng dung mụi iso propanol cú diện tớch bề mặt riờng lớn hơn hẳn mẫu thu được từ thực nghiệm sử dụng dung mụi n-propanol. Điều này cú thể là do một và/hoặc cỏc nguyờn nhõn sau:
+ Nhụm isopropoxit hoà tan trong dung mụi isopropanol tốt hơn trong dung mụi n- propanol.
+ Khi hoà tan nhụm isopropoxit trong dung mụi n-propanol xảy ra phản ứng:
Al(ORi)3 + x RnOH Al(ORi)(3-x)(ORn)x +x RiOH
Rn: gốc n-propyl (gốc bậc 1), Ri: gốc isopropyl (gốc bậc 2).
Hợp chất Al(ORi)(3-x)(ORn)x cú thể khú tham gia phản ứng thuỷ phõn hơn nhụm isopropoxit Al(ORi)3 bởi vỡ ancolat chứa nhúm ancoxit bậc cao hơn (Ri) sẽ dễ dàng tham gia phản ứng thuỷ phõn hơn ancolat chứa nhúm ancoxit bậc thấp (Rn).
+ Cỏc phản ứng thuỷ phõn và ngưng tụ là cỏc phản ứng toả nhiệt nờn chỳng xảy ra
dễ dàng ở nhiệt độ thấp hơn. Bởi vậy, cú thể khi thực hiện phản ứng ở 100oC (nhiệt
độ đun hồi lưu của n-propanol) cỏc phản ứng thuỷ phõn và ngưng tụ xảy ra khú khăn
hơn khi thực hiện phản ứng ở 90oC (nhiệt độ đun hồi lưu của isopopanol).
Như vậy, nghiờn cứu này cho phộp chỳng tụi nhận thấy ngoài sự ảnh hưởng của dung mụi, cú thể nhiệt độ phản ứng (nhiệt độ đun hồi lưu) cũng cú ảnh hưởng tới cấu trỳc xốp của nhụm oxit.