3. Phương phỏp phõn tớch cấu trỳc
2.4.Thử hoạt tớnh xỳc tỏc
Quỏ trỡnh sulfua hỳa xỳc tỏc
Trước khi tiến hành phản ứng cần tiến hành chuyển xỳc tỏc từ dạng oxit thành dạng sulfua.
Quỏ trỡnh sunfua hỳa được tiến hành ở 3800C trong 3h với hỗn hợp sunfua hỳa
là H2S/H2. Sau khi hoạt hỳa xong, xỳc tỏc được thu hồi và lưu giữ trong mụi trường khớ trơ để trỏnh bị oxy húa trở lại. Quy trỡnh hoạt hoỏ bao gồm cỏc bước sau: Cho xỳc
tỏc vào trong ống sulfua hoỏ rồi cho vào lũ ra nhiệt nừng nhiệt độ của lũ lờn đến
3800C, đồng thời thổi N2 qua lớp xỳc tỏc để đuổi hết cỏc khớ và hơi nước bị hấp phụ
trong xỳc tỏc. Sau đú đúng van bỡnh N2 và mở van cỏc bỡnh khớ H2, H2S, điều chỉnh lưu lượng kế sao cho lưu lượng tổng đạt 4 l/h và lưu lượng H2 đạt 0,6 l/h. Duy trỡ
nhiệt độ của thiết bị phản ứng ở 3800C trong 3h, sau đú hạ nhiệt độ của thiết bị về
nhiệt độ phũng, rồi lấy xỳc tỏc ra cho vào một bỡnh chứa đầy khớ trơ Ar để lưu giữ.
Tiến hành phản ứng hydro khử lưu huỳnh của thiophen
Hoạt tớnh của xỳc tỏc đối với phản ứng hydro hoỏ khử lưu huỳnh được đỏnh giỏ đối với nguyờn liệu thiophen.
Phản ứng được tiến hành ở ỏp suất thường trong đú, ỏp suất riờng phần của thiophen là 21,37 torr, lưu lượng H2 là 50 ml/phỳt. Hỡnh 2.4 là ảnh chụp thiết bị thử hoạt tớnh xỳc tỏc trong phản ứng hydro khử lưu huỳnh thiophen.
Nhiệt độ phản ứng được thay đổi từ 300 đến 3400C. Sản phẩm phản ứng được
phõn tớch trờn mỏy sắc ký khớ ghộp nối trực tiếp với hệ thiết bị phản ứng. Hệ thiết bị phản ứng gồm cú cỏc phần sau đõy:
+ Bộ phận nạp liệu gồm cú: bơm HPLC để bơm chất lỏng, cỏc lưu lượng khớ để điều chỉnh tốc độ dũng khớ.
+ Bộ phận gia nhiệt cỏc chất phản ứng để chuyển chất phản ứng từ dạng lỏng thành dạng hơi trước khi đi vào bộ phận phản ứng.
+ Bộ phận phản ứng: gồm ống phản ứng hỡnh chữ U trong đú cú chứa lớp xỳc tỏc dị thể. ống phản ứng được đặt trong lũ hỡnh trụ. Nhiệt độ của lũ được điều khiển bằng thiết bị gia nhiệt cú điều khiển nhiệt độ.
+ Hệ thiết bị phõn tớch dựng để phõn tớch thành phần của nguyờn liệu và sản phẩm. Hệ gồm cỏc may sắc ký khớ ghộp nối online với hệ thiết bị phản ứng.
Hỡnh 2.4. Thiết bị phản ứng pha khớ ỏp suất thường