3. Phương phỏp phõn tớch cấu trỳc
3.1.8.Nghiờn cứu thăm dũ phương phỏp xử lý sản phẩm
Sau giai đoạn già hoỏ gel, ta cú thể thu hồi sản phẩm (loại bỏ dung mụi) bằng nhiều cỏch. Trong quỏ trỡnh thực nghiệm chỳng tụi đó nghiờn cứu thăm dũ 2 phương phỏp xử lý sản phẩm:
+ Sấy thường: gel tạo ra được lọc chõn khụng để loại dung mụi rồi cho vào tủ sấy ở 800C trong 3h.
+ Sấy phun: gel tạo ra được thu hồi bằng cỏch sấy phun ở 250oC. Chất rắn trắng
xốp thu được sau khi lọc chõn khụng được hoà vào nước theo một tỉ lệ nhất định rồi được phun vào trong buồng sấy qua một đầu phun. Dưới tỏc dụng của dũng khớ núng, hơi nước và dung mụi sẽ được tỏch khỏi sản phẩm. Cỏc hạt gel thu được cú kớch thước đều, nhỏ, mịn và rất tơi xốp.
Với phương phỏp sấy phun ta cú thể điều chỉnh kớch thước của cỏc hạt gel bằng cỏch thay đổi tốc độ cấp liệu và tốc độ phun khớ. Cụ thể,
+ Để giảm kớch thước hạt ta tăng tốc độ phun khớ và giảm tốc độ cấp liệu. + Để tăng kớch thước hạt ta tăng tốc độ cấp liệu và giảm tốc độ dũng khớ núng.
Như vậy, sau khi khảo sỏt ảnh hưởng của cỏc điều kiện tổng hợp đến quỏ trỡnh điều chế nhụm oxit hoạt tớnh, chỳng tụi nhận thấy điều kiện tối ưu để tổng hợp nhụm oxit theo phương phỏp sol-gel là:
+ Tốc độ nhỏ giọt: 1 ml/phỳt + Tốc độ khuấy: 500 v/phỳt + Dung mụi isopropanol
+ Nhiệt độ phản ứng (nhiệt độ hồi lưu dung mụi): 900C
+ Nhiệt độ già hoỏ: 800C + Thời gian già hoỏ: 2- 3 ngày
+ Sấy xerogel ở 800C trong 3h hoặc tốt hơn hết là sấy phun ở 250oC
+ Nung mẫu theo chế độ dũng, cú thổi khớ: nõng nhiệt độ đến 2440C rồi giữ trong 2h sau đú tiếp tục nõng lờn 5000C với tốc độ gia nhiệt 1oC/phỳt và giữ ở nhiệt độ đú trong 10h.