3. Phương phỏp phõn tớch cấu trỳc
3.1.6. Ảnh hưởng của thời gian già hoỏ gel
Trong giai đoạn già hoỏ gel cựng với nhiệt độ già hoỏ thỡ thời gian già hoỏ cũng là một thụng số rất quan trọng ảnh hưởng tới quỏ trỡnh. Với nhiệt độ già hoỏ gel
tối ưu là 80oC, chỳng tụi đó tiến hành khảo sỏt sự ảnh hưởng của thời gian già hoỏ
gel.
Quy trỡnh cụ thể như sau: + Tốc độ nhỏ giọt: 1 ml/ph + Tốc độ khuấy : 500 v/ph
+ Nhiệt độ phản ứng 90oC
+ Dung mụi isopropanol + Nhiệt độ già hoỏ: 80oC
+ Thời gian già hoỏ: 1 ngày, 2 ngày, 3 ngày
+ Bay hơi dung mụi bằng phương phỏp sấy thường + Nung xerogel ở chế độ dũng
Kết quả nghiờn cứu được trỡnh bày trong bảng 3.6.
Bảng 3.6. Ảnh hưởng của thời gian già hoỏ gel
STT thời gian già hoỏ gel (ngày) Diện tớch bề mặt riờng (m2/g)
1 1 395
2 2 471
3 3 480
Qua bảng 3.6 ta thấy:
+ Khi thời gian già hoỏ tăng từ 1-2 ngày thỡ nhụm oxit hoạt tớnh thu được cú diện tớch bề mặt riờng tăng lờn từ 395 m2/g đến 471 m2/g. Điều này cú thể lý giải là:
Sau khi già hoỏ gel một ngày thỡ cỏc phản ứng ngưng tụ vẫn tiếp tục xảy ra trong ngày thứ hai, do đú gel tạo ra sau khi già hoỏ hai ngày sẽ cú cấu trỳc chặt chẽ, đồng đều, hoàn thiện hơn so với gel tạo ra khi già hoỏ một ngày dẫn đến nhụm oxit tạo ra sẽ cú cấu trỳc xốp tốt hơn, bề mặt riờng lớn hơn.
+ Khi thời gian già hoỏ tăng từ 2- 3 ngày thỡ nhụm oxit hoạt tớnh thu được cú diện tớch bề mặt riờng hầu như khụng thay đổi (cú tăng lờn nhưng rất ớt). Điều này cú thể lý giải là: sau 2 ngày già hoỏ gel đó đạt đến trạng thỏi gần ổn định, mạng gel tạo ra khỏ hoàn thiện, đồng đều. Lỳc này, phản ứng ngưng tụ đó đạt gần đến trạng thỏi cõn bằng. Do đú, trong khoảng thời gian từ 2- 3 ngày già hoỏ cấu trỳc của gel gần như khụng thay đổi, oxit nhụm tạo ra cú cấu trỳc tương tự nhau.
Như vậy thời gian già hoỏ thớch hợp nhất là 2- 3 ngày