3.1.5 Đánh giá độ ổn định hoạt động của kit và module tự chế tạo
Chúng tôi vận hành module trên 50 mẫu kit, kết quả thu được như bảng 3.2.
Bảng 3.2.Kết quả kiểm tra độ ổn định của kit và module
n=50 Có Không
Số lần % Số lần %
Các bước đúng quy trình 50 100 0 0
Các van 3 hoạt động đúng lệnh 50 100 0 0
Xi lanh 1 lên xuống đúng lệnh 50 100 0 0
Xi lanh 2 lên xuống đúng lệnh 50 100 0 0
Rò rỉ kit tổng hợp 1 2 49 98
Kết quả trong bảng 3.2 cho thấy, các bước vận hành của module chính xác và ổn định, chỉ có 2%kit rò rỉ. Tuy nhiên, đây là lỗi khi thao tác lắp kit của người vận hành. Sau khi điều chỉnh lại, kit hoạt động bình thường. Do vậy, khi thao tác cũng cần một số lưu ý để kit hoạt động hiệu quả.
Sau khi kiểm tra độ ổn định của module tích hợp với kit, chúng tôi tiến hành kiểm tra khả năng vận chuyển dung môi của kit với sự điều khiển tự động của phần mềm đã cài đặt. Kết quả thu được trong bảng 3.3.
Bảng 3.3. Kết quả kiểm tra sai số vận chuyển dung môi
Thể tích Đầu vào (ml) Đầu ra (ml) Đầu ra/Đầu
vào(%) 18O sau bắn bia 1,931 ±0,047 1,893 ±0,069 98,032± 1,188 Nước rửa 2,895 ±0,061 2,873 ±0,084 99,240± 0,811 Dung dịch NaCl
0,9%cho rửa giải
2,967 ±0,052 2,938±0,078 99,023± 0,894
Bảng 3.3 cho thấy, tỷ lệ dung môi được vận chuyển trên 98%. Tỷ lệ dung môi hao hụt trong kit phụ thuộc chủ yếu vào chất liệu làm kit, sự trơn nhẵn của lòng kit hoặc do rò rỉ tại các mối nối.
3.1.6 Bước đầu thử nghiệm trên mẫu nónga. Điều chế18F-NaF a. Điều chế18F-NaF
Bia nước giàu 18O được bắn phá trên máy gia tốc 30 MeV bởi chùm proton có năng lượng 18 MeV trong thời gian 10 phút với cường độ dòng 18,8 µA, kích hoạt phản ứng hạt nhân 18O(p,n)18F. Sản phẩm là nước giàu18O chứa
18F, được vận chuyển qua cột trao đổi cation (CM) để loại bỏ các tạp chất trong quá trình bắn bia, sau đó đi vào module, sau 20 phút 18F-NaF được tạo ra với hiệu suất xấp xỉ 80%. Cuối cùn, các mẫu được đặt trong công ten nơ chì và xe vận chuyển che chắn bằng chì đến Labo kiểm nghiệm tại Trung tâm Máy Gia Tốc Bệnh viện TƯQĐ108.
Bảng 3.4. Hiệu suất điều chế của mẫu 18F-NaF.
TT Mẫu Hiệu suất (%) (EOS)
1 X1 78,2±1,8
2 X2 79,6±0,4
3 X3 82,1±2,1
Trung bình 80.0±1,43
b. Kiểm tra một số chỉ tiêu chất lượng của18F-NaF
18F-NaF được đánh giá, kiểm tra về tính chất, pH, nhận diện, độ tinh khiết HPX, độ tinh khiết hạt nhân, nội độc tố vi khuẩn và độ vô khuẩn theo tiêu chuẩn của USP 2020, thể hiện trong bảng 3.5.
Bảng 3.5. Các chỉ tiêu kiểm nghiệm trên 3 mẫu18F-NaF
Các chỉ tiêu Tiêu chuẩn của USP 2020
Kết quả trung bình Tính chất Dung dịch trong suốt,
không màu, không hạt
Dung dịch trong suốt, không màu, không hạt
pH 4,5 – 8,0 7,5±0,5
Nhận diện hạt nhân phóng xạ
Xuất hiện đỉnh 511 keV và có thể 1022 keV Xuất hiện đỉnh 511 keV Độ tinh khiết HPX ≥95% 99,4±0,6% Chu kỳ bán rã (phút) 105 - 115 108,7 ±0,9
Độ tinh khiết hạt nhân phóng xạ
≥99,5% ≥99,9%
Nội độc tố vi khuẩn ≤175VEU/ml 0,625VEU/ml
Độ vô khuẩn Vô khuẩn Vô khuẩn
Độ tinh khiết HPX được thực hiện trên sắc ký lỏng cao áp (HPLC), đỉnh chính trên phổ phóng xạ của mẫu18F-NaF có thời gian lưu tương ứng với NaF chuẩn và có HĐPX chiếm trên 99%tại đỉnh 18F (hình 3.10). Trên phổ gamma cho thấy, độ tinh khiết hạt nhân cao vì chỉ có một đỉnh năng lượng chính là 511 keV xuất hiện và chiếm trên 99,9%(hình 3.11). Thời gian bán rã được đo bằng máy Curimentor 4, kết quả trung bình trên ba mẫu là 108,7 phút nằm trong giới hạn yêu cầu về nhận diện của ĐVPX18F.