L ỜI MỞ ĐẦU
1.6.2. Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC – MS) [5]
Hệ thống sắc ký khí khối phổ là một detector khối phổđược ghép nối với thiết bị sắc ký khí nối với nhau qua bộ kết nối với mục đích loại bỏ khí mang N2, He để giảm áp suất của dòng áp suất của dòng khí mang và phân tử mẫu chất đi vào buồng ion hóa của khối phổ. Phần thiết bị sắc ký dùng mao quản, phần khối phổ sử dùng buồng ion
hóa với bộ tách từ cực và detector khối phổ. GC – MS bao gồm:
Sắc ký khí (GC): sắc ký khí là phương pháp phân tách, phân ly, phân tích, các chất dựa vào sự phân bố khác nhau của chúng giữa hai pha động và pha tĩnh.
Khối phổ (MS): khối phổlà phương pháp phân tích mà trong đó hợp chất xét nghiệm được ion hóa và phá thành các mảnh trong thểkhí dưới chân không cao (10 – 6mmHg). Sau quá trình ion hóa, các hạt có điện tích đó được gia tốc trong một điện trường, được tách trong một từtrường theo tương quan giữa khối lượng và điện tích của chúng và được ghi nhận theo cường độ của các hạt đó. Dùng để xác
định định tính và định lượng.
Cấu tạo và nguyên tắc hoạt động:
-Cửa tiêm mẫu (injection port): 1 microliter dung môi chứa hỗn hợp các chất sẽđược tiêm vào hệ thống ở cửa này. Mẫu sau đó được dẫn qua hệ thống bởi khí trơ, thường là helium. Nhiệt độở cửa tiêm mẫu được nâng lên 300c để mẫu trở thành dạng khí.
-Vỏ ngoài (oven): phần vỏ của hệ thống GC chính là lò nung đặc biệt. Nhiệt độ của lò này dao động từ 40 – 320oC.
-Cột (cloumn):
Bên trong hệ thống GC là một cuộn ống nhỏ hình trụ có chiều dài 30m với mặt trong được tráng bằng một loại polymer đặc biệt. Các chất trong hỗn hợp được phân tách bằng cách chạy dọc theo cột này.
Sau đó đi qua cột sắc ký khí, các hóa chất tiếp tục đi vào pha khối phổ. ở đây chúng bị ion hóa. Sau khi khối phổ, chúng sẽ tới bộ phận lọc dựa trên khối lượng, bộ lọc
lựa chọn chỉ cho phép các hạt có khối lượng nằm trong một giới hạn nhất định đi qua. Thiết bị cảm biến có nhiệm vụđếm sốlượng các hạt có cùng khối lượng. Thông tin này sau đó được chuyển đến máy tính và xuất ra kết qua gọi là khối phổ. Khối phổ là một biểu đồ phản ánh sốlượng các ion với các khối lượng khác nhau đã đi qua bộ lọc.
-Máy tính: bộ phận chịu trách nhiệm tính toán các tín hiệu do bộ cảm biến cung cấp và đưa ra kết quả khối phổ.
Ứng dụng của phương pháp sắc ký khí khối phổ:
-Xác định công thức phân tử, dựa vào cường độtương đối của ion phân tửđồng vị xuất hiện trong phổđồ.
-Xác định công thức cấu tạo: dựa vào giá trịm/e, cường độtương đối của các ion phân tửcũng như ion mảng.
-Định lượng thành phần nguyên tố của ion cần xác định.