C. Cách nuôi trẻ
31. Phương pháp xác định hàm lượng cholesterol
Cholesterol được định lượng bằng kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu năng cao theo phương pháp của Newkirk và CS [26]:
Cân 0.5 g mẫu vào ống ly tâm 25ml ↓
Thêm 5 ml methanol, vortex 5 phút; Thêm 10 ml chloroform, vortex 3 phút ↓
Ly tâm, gạn lấy dịch trong vào bình gạn 250ml ↓
Chiết lại mẫu bằng 5ml methanol và 10ml chloroform trong 3 phút ↓
Gộp dịch chiết vào bình gạn ↓
Thêm 7ml KCl 0.88%, lắc nhẹ và để tách lớp ↓
Lọc lớp chloroform qua phễu chứa Na2SO4 khan vào bình cô quay ↓
Cô quay đến khô ở 30oC; Thêm 20ml KOH 0.5M trong ethanol ↓
Đun hồi lưu 30 phút trong cách thủy ở 60oC ↓
Thêm 10ml n-heptane, đun hồi lưu thêm 2-3 phút, để nguội đến nhiệt độ phòng ↓
Chuyển toàn bộ dịch chiết sang 1 bình gạn, thêm 5ml NaCl bão hòa, 10ml nước ↓
Chiết hai lần x 10ml petroleum ether; Gộp dịch chiết và rửa hai lần x 20ml nước cất ↓
Loại nước bằng Na2SO4 khan, cô quay ở 30oC đến khoảng 1ml ↓
Chuyển vào ống nghiệm có nắp xoáy, thêm 4ml dry pyridine và 0.2ml benzoyl chloride, lắc 5 phút ở nhiệt độ phòng
↓
Để 20 phút trong cách thủy 80oC ↓
Chuyển vào bình gạn chứa 50ml HCl 0.1M, chiết bằng 50ml diethyl ether ↓
Rửa lớp diethyl ether bằng 50ml HCl 0.1M , sau đó bằng 50ml nước cất ↓
Rửa bằng 50ml Na2CO3để trung hòa, rửa lại bằng 50ml nước cất ↓
Cô quay đến khô, hòa tan lại bằng 1-2 ml chloroform ↓
Tài liệu tham khảo cho 61 phương pháp phân tích
1. FOOD AND AGRICULTURE ORGANIZATION OF THE UNITED NATIONS, Rome, 2003. Food energy – methods of analysis and conversion factors.
2. Official Methods of Analysis of AOAC INTERNATIONAL, 16th Edition. AOAC official methos 991.20. Nitrogen (total) in milk. Kjeldahl method.
3. Official Methods of Analysis of AOAC INTERNATIONAL, 16th Edition. AOAC official methos 905.02. Fat in milk. Roese Gottlieb method. Final action.
4. Bùi Thị Như Thuận. Kiểm nghiệm lương thực, thực phẩm.
5. Official Methods of Analysis of AOAC INTERNATIONAL, 16th Edition. AOAC official methos 930.28. Lactose in milk. Gravimetric method. Final action.
6. Official Methods of Analysis of AOAC INTERNATIONAL, 16th Edition. AOAC official methos 930.30. Ash of dried milk. Final action.
7. Official Methods of Analysis of AOAC INTERNATIONAL, 16th Edition. AOAC official methos 925.23. Solid (total) in milk . IDF-ISO-AOAC method.
8. Official Methods of Analysis of AOAC INTERNATIONAL, 16th Edition. AOAC official methos 995.11. Phosphorous (total) in food . Colorimetric method.
9. George P. Sanders (1939). The Determination of Chloride in Milk. Journal of Dairy Science Vol. 22 No. 10, p 841-852
10.Official Methods of Analysis of AOAC INTERNATIONAL, 16th Edition. AOAC official methos 990.05. Copper, Iron, and Nickel in Edible Oils and Fats. Direct Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometric Method
11.ISO 12082-2 (2000). Dried skimmed milk – Determination of vitamin A content – Part 2: Method using high performance liquid chromatography.
12.Official Methods of Analysis of AOAC INTERNATIONAL, 16th Edition. AOAC official methos 941.14. Carotene in fresh plant materials and sillages. Spectrophotometric method. Final action.
13.Konings, E. J. M. (1994). Estimation of vitamin D in baby foods with liquid chromatography, Neth. Milk and Dairy Journal, 48, 31.
14.Indyk, H. E. (1988). Simplified saponification procedure for the routine determination of total vitamin E in dairy products, foods, and tissues by high-performance liquid
chromatography, Analyst,113, 1217.
15.Indyk, H. E. and Woollard, D. C. (1997). Vitamin K in milk and infant formulas:
determination and distribution of phylloquinone and menaquinone-4, Analyst, 122, 465. 16.Adrian A. Franke, Laurie J. Custer, Christi Arakaki, Suzanne P. Murphy (2004). Vitamin C
and flavonoid levels of fruits and vegetables consumed in Hawaii. Journal of Food Composition and Analysis 17, 1–35
17.Official Methods of Analysis of AOAC INTERNATIONAL, 16th Edition. AOAC official methos 986.27. Thiamine (Vitamin B1) in Milk-Based Infant Formula. Fluorometric Method.
18.Vinas, P., Nalsalobre, N., Lopez-Erroz, C., and Hernandez-Cordoba, M. (2004). Liquid chromatographic analysis of riboflavin vitamers in foods using fluorescence detection, J. Agric. Food Chem., 52, 1789.
19.Mann, D. L., Ware, G. M., Bonnin, E., and Eitenmiller, R. R. (2005). Liquid
chromatographic analysis of vitamin B6 in reconstituted infant formula: collaborative study, J. AOAC Int., 88, 30.
20.Luo, X., Chen, B., Ding, L., Tang, F., and Yao, S. (2006). HPLC-ESI-MS analysis of vitamin B12 in food products and in multivitamins-multimineral tablets, Anal. Chim. Acta, 562, 185.
21.THOMPSON Linda B., SCHMITZ Daniel J., PAN Shang-Jing (2006). Determination of biotin by high-performance liquid chromatography in infant formula, medical nutritional products, and vitamin premixes. Journal of AOAC International vol. 89, No.6, pp. 1515- 1518.
22.Holt, D. L., Wehling, R. L., and Zeece, M. G. (1988). Determination of native folates in milk and other dairy products by high-performance liquid chromatography, J. Liq. Chromatogr., 449, 271.