Chuẩn bị hạt nano TiO2/N719 (TiO2 hấp phụ N719): hồ tan 18,03 mg N719 trong 250 mL ethanol, sau ựĩ thêm vào 600 mg TiO2. Hỗn hợp ựược khuấy ở 25oC trên máy khuấy từ (700 vịng/phút) trong tối. Sau 24 giờ, dùng máy cơ quay ựể loại dung mơi ethanol ra khỏi hỗn hợp. Lượng N719 tự do (khơng hấp phụ lên TiO2) ựược kiểm tra bằng cách khuấy một lượng TiO2/N719 xác ựịnh trong ethanol, sau ựĩ dùng máy ly tâm ựể tách lấy phần dung dịch phắa trên ống ly tâm mang ựi phân tắch HPLC-UV/Vis-MS. Kết quả phân tắch cho thấy lượng N719 tự do cịn lại khơng ựáng kể vì vậy N719 ựược xem như ựã hấp phụ hồn tồn lên TiO2.
Cân một lượng TiO2/N719 (160 mg, chứa 0,025 mmol N719/g) cho vào lọ thủy tinh màu nâu, thêm vào 40 mL dung dịch ANT 0,01 M trong MPN hoặc TBP 0,5 M trong ACN, chúng tơi tạo dung dịch keo bằng cách vừa ựánh siêu âm hỗn hợp trong lọ vừa ựuổi khơng khắ bằng khắ argon trong một giờ. Sau ựĩ, rút dung dịch keo cho vào các vial nhỏ màu nâu, mỗi vial chứa 1 mL dung dịch keo. đĩng chặt nắp vial và tiếp tục sục khắ argon trong 10 phút cho mỗi vial, sau ựĩ bịt kắn vial bằng teflon và giấy nhơm bên ngồi. đặt các vial vào lị gia nhiệt ở 100oC. Sau mỗi khoảng thời gian nhất ựịnh, lấy một vial ra khỏi lị gia nhiệt, chuyển vào tủ lạnh ựể dừng phản ứng và tiến hành tách lấy sản phẩm ựể mang ựi phân tắch.
Tồn bộ dung dịch keo trong vial sau phản ứng ựược chuyển qua một tuýp nhựa, ựậy kắn nắp và ly tâm với tốc ựộ 15000 vịng/phút trong 10 phút ựể tách hồn tồn các hạt TiO2 gắn chất nhạy quang và sản phẩm phản ứng ra khỏi dung mơi. Sau
ựĩ, hút bỏ tồn bộ dung mơi khơng màu bằng micro pipet rồi làm khơ phần cịn lại bằng dịng khắ nitrogen. Tiếp theo, cho vào tuýp một hỗn hợp gồm 200 ộL ethanol và 100 ộL dung dịch NaOH 0,1 M ựể tách chất nhạy quang và sản phẩm phản ứng ra khỏi TiO2. đánh siêu âm hỗn hợp này trong 5 phút, sau ựĩ ly tâm trong 5 phút với tốc ựộ như trên. Quan sát sẽ thấy lớp dung dịch màu ựỏ tách ra bên trên và lớp TiO2 màu trắng bên dưới. Rút 100 ộL dung dịch chất nhạy quang màu ựỏ chuyển vào một vial HPLC, thêm 100 ộL DMF và axit hố bằng 10 ộL axit formic, lắc ựều và mang ựi phân tắch HPLC-UV/Vis-MS.