1050 50’ 47,5” Đất, rau Ruộng rau cải xanh
2.2.3. Phương pháp nghiên cứu trong phòng thí nghiệm.
2.2.3.1. Hóa chất và thiết bị
Tất cả các hóa chất sử dụng đều thuộc loại tinh khiết phân tích (Merck). Thiết bị, dụng cụ phân tích và xử lí mẫu thực hiện tại phòng thí nghiệm Hóa vật
liệu – Khoa Hóa học – trường Đại học Khoa học Tự nhiên (ĐHQGHN) và phòng phân tích Môi trường – Viện Địa lí – Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.3.3.2. Phương pháp xử lý và phân tích mẫu [20]
Mẫu nước:
Mỗi mẫu được lấy vào 2 chai 500ml. Một chai được lọc qua giấy lọc và tiến hành đo hàm lượng các kim loại nặng hòa tan.
Mẫu trong chai thứ hai được công phá bằng axit HNO3 và HCl để xác định hàm lượng kim loại tổng số trong mẫu nước.
Mẫu đất và trầm tích: Mẫu sau khi lấy về phòng thí nghiệm được phơi khô, nghiền nhỏ trong cối sứ, trộn đều, rây lấy các hạt có kích thước <1,7mm và chia ra 2 phần để xử lý theo hai quy trình sau:
Phần thứ nhất sử dụng phương pháp chiết xác định kim loại di động trong đất (dạng dễ tiêu) bằng dung dịch HCl 0,1N [45].
Mẫu còn lại được phân hủy trong lò nung ở nhiệt độ 4000C và hỗn hợp cường thủy để xác định kim loại nặng tổng số.
Mẫu rau: Các loại rau được lấy đem về phòng thí nghiệm rửa sạch, phân ra 2 loại theo tiêu chí: A - phần sử dụng để ăn như ngọn, lá, thân và B - phần còn lại gồm gốc, rễ.
Sấy khô các mẫu trong tủ sấy, sau đó tán nhỏ và trộn đều.
Phân hủy mẫu bằng HNO3 đặc và Mg(NO3)2 5% trong lò nung ở nhiệt độ 5000C.
- Xác định nồng độ các kim loại:
Kỹ thuật đo ICP-MS là một phương pháp phân tích hiện đại được sử dụng phổ biến trong đánh giá môi trường ở các nước phát triển do khả năng cho phép xác định toàn diện đồng thời nhiều kim loại. Do đó, chúng tôi chọn phương pháp ICP-MS để xác định các dạng tổng số và hòa tan của kim loại nặng trong, nước tưới, đất trồng rau và cây rau nhằm đánh giá chính xác hơn mức độ ô nhiễm môi trường nước, đất và cây rau. Các phép đo được tiến hành với thiết bị ICP-MS ELAN 9000 – Perkin Elmer (Mỹ).
- Xác định Hg theo phương pháp CV – AAS sử dụng chất khử là SnCl2 đo trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử kết nối hệ thống HVG-1, đèn catot rỗng của thủy ngân và cuvet thạch anh.
- Xác định As bằng hệ thống HVG – AAS với chất khử NaBH4 trong môi trường HCl.
Các thí nghiệm đều được tiến hành với mẫu trắng và mẫu lặp để đánh giá sự nhiễm bẩn do hóa chất và môi trường xung quanh cũng như độ lặp lại của phương pháp. Kiểm tra hiệu suất thu hồi của quá trình phá mẫu bằng mẫu thêm chuẩn. [70]