2.1.1.1. Đặc điểm của quá trình tổng hợp chất ức chế
Chọn phương pháp tổng hợp imidazolin qua giai đoạn tạo mono amit. Phản ứng điều chế amit là phản ứng loại nước ở nhiệt độ 140oC ÷ 180oC, không sử dụng áp suất cao và xúc tác [46].
Đặc điểm của chất amit dùng làm ức chế trong môi trường dầu khí là sản phẩm không cần hoàn toàn là amit, vì các chất dùng để điều chế amit cũng chính là các chất ức chế ăn mòn đối với thép. Trong giai đoạn đầu khi mới đưa chất ức chế vào đường ống, với cấu trúc nhỏ (không cồng kềnh) của mình, amin sẽ nhanh chóng tiếp cận và hấp phụ lên bề mặt kim loại nhanh hơn các hợp chất amit cồng kềnh (đã gắn thêm mạch ankyl của gốc axit). Các polyamin đã được ứng dụng làm chất ức chế ăn mòn.
2.1.1.2. Nguyên liệu:
+ Dietylentriamin (DETA): H2N-C2H4-NH-C2H4-NH2, hãng Merk - CHLB Đức; khối lượng phân tử 103,17g, màu vàng, nhiệt độ sôi: 207oC, pH = 10 (hòa tan trong nước 1% ở 25oC), bảo vệ chống ăn mòn kim loại đen trong môi trường nước biển.
+ Axit oleic: CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH (Nối đôi ở vị trí 9). Xuất xứ: Trung Quốc; khối lượng phân tử: 282,47 g, màu sắc vàng nhạt, nhiệt độ sôi: 286,1oC, nhiệt độ nóng chảy: 16,3oC, hòa tan trong metanol, dietyl ete, benzen, toluen, xylen, axeton, không tan trong nước lạnh.
+ Dầu lạc: nguồn gốc Việt Nam, mầu vàng nhạt, tỷ trọng 0,92, không tan trong nước.
Các loại hóa chất trên đều có bán sẵn ở thị trường Việt Nam, còn dầu thực vật thông dụng ở Việt Nam như dầu lạc, dầu dừa,… cũng đã được sản xuất ở qui mô công nghiệp. Dầu thực vật trước khi được dùng điều chế chất ức chế amit
phải được thủy phân để thu hỗn hợp axít béo.
Sử dụng phương pháp Ernst Twitchell [78] để thủy phân thu hỗn hợp axít béo trong dầu lạc. Ưu điểm của phương pháp là phù hợp với qui mô phòng thí nghiệm, không phải tiến hành theo hai bước như phương pháp xà phòng hóa, không cần sử dụng nhiệt độ cao, áp suất cao, hay các xúc tác [1]
Phương trình phản ứng thủy phân dầu thực vật như sau:
Phương pháp thủy phân dầu lạc:
- Thiết bị: Cốc thủy tinh 500 đến 1000 ml; phễu chiết 500 đến 1000 ml, máy khuấy, bếp đun, rơle nhiệt, nhiệt kế,….
- Phương pháp:
Cho vào cốc thủy tinh dung tích 1 lít, có máy khuấy, nhiệt kế, thiết bị điều nhiệt, bếp đun: 500g dầu lạc, 250g nước cất có chứa 0,5% H2SO4 nồng độ 98%, chất hoạt động bề mặt benzen sunfonat 3,5%. Khuấy và gia nhiệt tới 90 ÷ 95oC giữ ở nhiệt độ này trong vòng 12 giờ, trong quá trình phản ứng diễn ra do nước bay hơi tiến hành bổ sung cho đủ lượng nước. Sau 12 giờ, tắt bếp để nguội tới nhiệt độ phòng. Phần axít béo sẽ nổi lên trên phần nước, glyxêryl, axít vô cơ. Để lắng, chiết loại bỏ phần nước.
Phần axít béo thu được được rửa bằng nước 90oC để loại axít sunfuric, chất hoạt động bề mặt dư. Thu được hỗn hợp axít béo làm nguyên liệu để điều chế amit.
2.1.1.3. Thiết bị
Hệ thiết bị dùng chung cho phản ứng tổng hợp imidazolin và các tiền chất được thể hiện trong hình 2.1.
Thiết bị bao gồm: bình phản ứng 3 cổ, sinh hàn, ống đong bình định mức dùng xác định hàm lượng nước tách ra từ phản ứng, bơm nước, bếp gia nhiệt, thiết bị khuấy.
Hình 2.1. Thiết bị điều chế amit và imidazolin
2.1.1.4. Tổng hợp amit/amin
Tổng hợp chất ức chế từ axit oleic và đietylentriamin:
Chất ức chế cần tổng hợp là amit amin cần điều chế có công thức sau: O