bằng phƣơng pháp sắc ký khí khối phổ.
Qui trình chuẩn bị mẫu để phân tích PAH trong nƣớc trên cơ sở phƣơng pháp US EPA method 610
- Lấy 60 ml CH2Cl2 cho vào 500ml mẫu nƣớc đựng trong phễu chiết, lắc đều, để lắng chờ hỗn hợp tách thành hai pha. Tách pha CH2Cl2 (bên dƣới) ra.
- Tiếp tục thêm 60 ml CH2Cl2 vào pha nƣớc, làm tƣơng tự nhƣ trên. (chiết 3 lần)
- Gom toàn bộ dịch chiết CH2Cl2, làm khan bằng Na2SO4, lọc, cô quay dung môi dƣới áp suất giảm đến khi còn 10 ml.
- Cho dịch chiết này qua cột chiết pha rắn florisil, rửa giải bằng 3ml n-hexan - Hút 1ml dịch n-hexan đi phân tích GC/MS. Bơm 0.2µl mẫu vào máy GC/MS
Máy phân tích thuộc hệ GC/MS Agilent 6980-5973N. Cột sử dụng phân tích là HP-5MS. Chƣơng trình nhiệt độ 50 - (3/ph) - 80- (8/ph) - 200 (15/ph) - 250 (7ph).
Nguyên lý hoạt động của máy GC-MS:
Các Mẫu đƣợc đƣợc bơm vào cổng bơm sau đó đƣợc đƣa đến buồng hoá khí (Mẫu lỏng hoá thành dạng khí dƣới áp suất thấp (10-4
– 10-7mmHg) nhờ bơm hút chân không. Dựa trên sự phân bố liên tục các cấu tử chất phân tích lên hai pha: một pha thƣờng đứng yên(chất tẩm bên trong cột), có khả năng hấp thu chất phân tích gọi là pha tĩnh, một pha di chuyển qua pha tĩnh(khí mang, Helium) gọi là pha động. do các cấu tử chất phân tích có ái lực khác nhau với pha tĩnh, chúng di chuyển với tốc độ khác nhau và tách ra khỏi nhau.Sau khi các cấu tử tách ra khỏi nhau sẽ lần lƣợt đi vào buồng ion hóa qua một lỗ nhỏ có đƣờng kính 0,013 – 0,05mm (bằng vàng), dòng phân tử khí của mẫu va chạm với dòng electron mang năng lƣợng cao làm các phân tử mẫu trung hoà bị bật ra các electron và phá vỡ phân tử thành các
34
mảnh ion dƣơng, mảnh gốc hay phân tử trung hoà nhỏ. Các mảnh ion hình thành có khối lƣợng m và điện tích e. sau đó chúng đƣợc gia tốc ở trong ống tứ cực và chuyển động đến va đập vào detector, tại đó chúng đƣợc chuyển thành tín hiệu điện. Tín hiệu này đƣợc khuyếch đại rồi chuyển sang bộ ghi. Các tín hiệu đƣợc xử lý ở đó rồi chuyển sang bộ phận in và lƣu kết quả. Trên sắc đồ nhận đƣợc, sẽ có các tín hiệu ứng với các cấu tử đƣợc tách gọi là pic. Thời gian lƣu của pic là đại lƣợng đặc trƣng (định tính) cho chất cần tách.Còn diện tích pic là thƣớc đo định lƣợng cho chất cần phân tích.
35
Chƣơng 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN