C: conv-time Time (hour)
BIẾN TÍNH CHITOSAN BẰNG GUANIDIN HYDROCHLORIC VÀ ỨNG DỤNG CHẾ TẠO COMPOZIT CHITOSAN KHÂU MẠNG GRAPHEN OXIT
THỰC NGHIỆM Hĩa chất và dụng cụ
Hĩa chất và dụng cụ
Các hĩa chất chính: chitin (Chitoworld- khu cơng nghiệp Tân Tạo), Graphit dạng vảy (Sigma), axit sulfuric đậm đặc, axit clohydric, kalipermanganat, natri hydroxit, guanidin hydrochloric, axit acetic và các loại dung mơi cần thiết khác cĩ xuất xứ từ các cơng ty tại Trung Quốc.
Các thiết bị chính: máy siêu âm (UP400S – Đức), máy phân tích phổ hấp thu hồng ngoại (FTIR) Equinox 55 Brucker - Viện phân tích – số 1 Mạc Đĩnh Chi, máy nhiễu xạ tia X – Viện dầu khí Việt Nam, máy TGA Q500 - Trung tâm phân tích cao su và chất dẻo thành phố HCM, máy DSC tại phịng thí nghiệm cơ sở, Khoa Khoa Học Vật Liệu - Trường đại học Khoa Học Tự Nhiên.
Tổng hợp chitosan từ chitin
Đầu tiên, chitin được rửa sạch và sấy khơ để loại bỏ hợp chất vơ cơ. Tiếp theo, chitin được nghiền mịn và cho qua rây cĩ kích thước lỗ là 20 μm. Phản ứng được thực hiện bằng cách cân khoảng 30,00 g chitin cho từ từ vào bình cầu 3 cổ (V=1L) chứa sẵn 750 mL NaOH 60%, hệ được phối trộn bằng máy khuấy cơ với tốc độ ổn định và hồn lưu trong suốt quá trình phản ứng. Phản ứng được thực hiện ở 100oC trong 24 giờ. Sản phẩm được rửa sạch trên phễu sứ bằng nước cất đến khi mơi trường nước rửa đạt trung tính. Sản phẩm được sấy khơ ở 60oC trong 24 giờ ở mơi trường chân khơng.
Biến tính chitosan bằng muối Guanidin hydrocloric (GuHCl)
1,004g chitosan được hịa tan trong 50,0 mL axit HCl 0,15 M. Tiếp theo, muối guanidin hydrochloric được cho vào dung dịch theo tỷ lệ 1:1, 1:2, 1:3, 1:4 tương ứng với số mol của muối guanidin hydrochloric và nhĩm - NH2 trong CS (được tính gần đúng thơng qua độ đề acetyl hĩa). Hệ được đun hồn lưu trong 2 giờ ở 100oC. Dung dịch sau cùng được đơng tụ và rửa bằng ethanol. Sản phẩm được sấy trong chân khơng ở 60oC trong 24 giờ. Ta thu được các mẫu được ký hiệu tương ứng là CSG11, CSG12, CSG13, CSG14.
Tổng hợp graphit oxit
Trong nghiên cứu này, graphit oxit được tổng hợp từ bột graphit bằng phương pháp biến tính Hummers [4]. Theo đĩ, ta cân chính xác 10,00 g graphit cho vào bình cầu 2 L cùng với 5,00 g NaNO3 và 230 mL H2SO4 đậm đặc. Hỗn hợp được khuấy đều và làm lạnh ở 0oC trong 15 phút. Sau đĩ, 35,00 g KMnO4 được cho từ từ vào hệ. Sau đĩ nhiệt độ của hệ được nâng lên đến 35o
C ± 2oC trong 60 phút. Tiếp theo 460,0 mL nước cất được thêm vào từ từ vào hỗn hợp phản ứng . Tiếp tục tăng nhiệt độ phản ứng của hệ lên 98oC và giữ trong 30 phút. Sau khi kết thúc 30 phút, huyền phù tiếp tục được pha lỗng với 1,4 L nước cất lần hai cùng với 500 mL H2O2 30% được thêm vàọ Sau khi xử lý bằng H2O2, hỗn hợp cĩ màu vàng sáng. Hỗn hợp được chuyển tồn bộ sang bình 10 L để lắng lọc bằng nước cất và HCl lỗng nhiều lần, sau đĩ được ly tâm và rửa nhiều lần bằng hỗn hợp nước/aceton đến pH~ 7. Cuối cùng sản phẩm được sấy trong tủ sấy chân khơng ở 60oC trong 24 giờ.
Chế tạo compozit chitosan (CS)/graphit oxit (GO)
1,0007 g CSG11 (sản phẩm biến tính theo tỷ lệ 1:1 được chọn để chế tạo compozit) được hịa tan trong 50,0 mL nước cất, tiến hành khuấy cho đến khi tan hồn tồn. Sau đĩ, GO (lần lượt 3; 5; 10 % khối lượng so với CSG11) được thêm vào và đánh siêu âm trong 60 phút (sử dụng siêu âm dạng dạng thanh đường kính 0,5cm). Kế đến, dung dịch trên được tiếp tục đun hồn lưu, khuấy cơ trong 24 giờ ở 80oC. Tiếp theo, hỗn hợp được cho ra đĩa thủy tinh tạo màng ở 90oC trong 24 giờ. Cuối cùng, màng CSG11/GO được khâu mạng ở 120oC trong 9 giờ.