giữa nồng độ Se (IV) và độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật HG-AAS
Để xác định giới hạn tuyến tính của nồng độ Se(IV) theo độ hấp thụ quang (ABS) chúng tôi tiến hành như sau: Chuẩn bị 6 bình định mức sạch có dung tích 25ml. Tiến hành pha các dung dịch Se(IV) có nồng độ thay đổi từ 0ppb, 2ppb, 4ppb, 8ppb,16ppb, 32ppb từ dung dịch chuẩn gốc, thêm 1-2ml HCl để yên khoảng 10 phút, chuẩn bị các dung dịch HCl 6N, NaBH4 1% trong KI 10%, gắn hệ thống khí trơ và điều chỉnh dòng khí với tốc độ 2lít/phút, lắp hệ thống khử, khảo sát đường nền. Sử dụng các điều kiện đo như bảng 3.5, tiến hành đo giá trị độ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn Se(IV) và xây dựng đường chuẩn. Kết quả được thể hiện ở bảng 3.8 và hình 3.1.
Bảng 3.8 : Sự thay đổi độ hấp thụ quang (AbS) theo nồng độ Se(IV) sử dụng kỹ thuật HG-AAS Nồng độ Se(IV) (ppb) Độ hấp thụ quang 0 0,0000 2 0,0127 4 0,0305 8 0,0686 16 0,1327 32 0,2687 44 0,3124 55 0,3478
Hình 3.1: Đường chuẩn thể hiện mối tương quan tuyến tính giữa nồng độ Se (IV) và độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật HG-AAS
Từ kết quả ở bảng 3.8 và hình 3.1 chúng tôi nhận thấy có sự phụ thuộc tuyến tính cao giữa độ hấp thụ quang và nồng độ Se(IV), R2 = 0,9996 và phương trình đường chuẩn thu được là y = 0,0085x - 0,0018. Tuy nhiên khi nồng độ Se(IV) từ 44 ng/ml trở lên không có sự phụ thuộc tuyến tính giữa độ hấp thụ quang và nồng độ Se(IV), nên khoảng giới hạn tuyến tính của Se(IV) đối với phương pháp HG-AAS là 0 - 32 ng/ml.
3.3.3. Xây dựng đường chuẩn thể hiện mối tương quan tuyến tính giữa nồng độ Se(IV) và độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật GF-AAS giữa nồng độ Se(IV) và độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật GF-AAS
Trên cơ sở các điều kiện tối ưu của máy quang phổ cũng như các quá trình phân tích đã chọn chúng tôi xây dựng đường chuẩn cho phép phân tích Se bằng kỹ thuật GF-AAS như sau: Chuẩn bị 8 bình định mức sạch có dung tích 25ml. Tiến hành pha các dung dịch Se(IV) có nồng độ thay đổi từ 0ppb, 2ppb, 5ppb, 10ppb, 20ppb, 50ppb, 100ppb, 150ppb từ dung dịch chuẩn gốc
Se(IV) 1000ppm. Sử dụng các điều kiện đo như bảng 3.6, tiến hành đo giá trị độ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn Se(IV) trên và xây dựng đường chuẩn. Kết quả được thể hiện ở bảng 3.9 và hình 3.2.
Bảng 3.9: Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Se(IV) sử dụng kỹ thuật GF-AAS
Nồng độ Se(IV) (ppb hay ng/ml) Độ hấp thụ quang
0 0,0000 2 0,0041 5 0,0089 10 0,0173 20 0,0336 50 0,0924 100 0,1810 150 0,2136
Hình 3.2: Đường chuẩn thể hiện mối tương quan tuyến tính giữa nồng độ Se(IV) và độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật GF-AAS
Nhận xét: Từ kết quả ở bảng 3.9 và hình 3.2 chúng tôi nhận thấy rằng có sự phụ thuộc tuyến tính cao giữa độ hấp thụ quang và nồng độ Se(IV) thể hiện R2 = 0,9996 và phương trình đường chuẩn là y = 0,0018x - 0,0004. Tuy
nhiên khi giá trị nồng độ Se(IV) lớn hơn hoặc bằng 150 ng/ml thì không có sự phụ thuộc tuyến tính giữ độ hấp thụ quang và nồng độ Se(IV) nữa. Vì vậy khoảng nồng độ tuyến tính của Se(IV) là 0 - 100 ng/ml.
3.3.4. Xây dựng đường chuẩn thể hiện mối tương quan tuyến tính giữa nồng độ Mn(II) và độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật F-AAS giữa nồng độ Mn(II) và độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật F-AAS
Chuẩn bị 6 bình định mức sạch có dung tích 25ml. Trong đó dung dịch chuẩn Mn2+ có nồng độ thay đổi từ 0,1ppm, 0,2ppm, 0,5ppm, 1ppm và 2ppm , 3ppm. Sử dụng các điều kiện đo như bảng 5.7, tiến hành đo giá trị độ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn Mn(II) trên và xây dựng đường chuẩn. Kết quả được thể hiện ở bảng 3.10 và hình 3.3.
Bảng 3.10: Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Mn(II) sử dụng kỹ thuật F-AAS Nồng độ Mn(ppm) Độ hấp thụ quang 0,1 0,0215 0,2 0,0394 0,5 0,0938 1,0 0,1770 2 0,3191 3 0,3356
Đường chuẩn Mn theo F - AAS
Hình 3.3:Đường chuẩn thể hiện mối tương quan tuyến tính giữa nồng độ Mn và độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật F-AAS
Nhận xét: Từ kết quả ở bảng 3.10 và hình 3.3 chúng tôi nhận thấy có sự phụ thuộc tuyến tính cao giữa độ hấp thụ quang và nồng độ Mn(II) thể hiện hệ số tương quan R2 = 0,9971, phương trình đường chuẩn là y=0,1565x + 0,0112 .Tuy nhiên khi giá trị nồng độ Mn(II) lớn hơn hoặc bằng 3,0 μg/ml thì không còn có sự tuyến tính nữa vì vậy khoảng nồng độ tuyến tính của Mn(II) là từ 0,1 - 2,0μg/ml.