Phương pháp chuẩn bị mẫu phân tích

Một phần của tài liệu Nghiên cứu xác định hàm lượng Selen và Mangan trong một số loài nấm Linh Chi lấy từ vườn quốc gia Pù Mát Nghệ An bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ( AAS) (Trang 73 - 74)

2.2.4.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu

Lấy mẫu: Mười mẫu nấm Linh chi được lấy từ vườn Quốc gia Pù Mát - Nghệ An từ tháng 5 năm 2013. Lượng mẫu lấy phải đảm bảo nhu cầu phân tích, phù hợp phân tích định lượng, giữ nguyên hiện trạng và đúng thành phần.

Bảo quản mẫu: Quá trình bảo quản mẫu phải đảm bảo sao cho không làm nhiễm bẩn hoặc mất chất phân tích. Mục đích để giữ và bảo toàn được chất phân tích do các hiện tượng tương tác hóa học, tự phân hủy chất, sự thủy phân, sa lắng. Các mẫu sau khi lấy về đem rửa sạch, phơi khô tự nhiên sau đó bảo quản trong túi nilon.

2.2.4.2. Xử lý mẫu sơ bộ trước khi phân tích

Các mẫu nấm sau khi phơi khô tự nhiên được bảo quản trong túi nilon được đánh số thứ tự theo ký hiệu mẫu từ MN1050 đến MN1059.

Dùng dao cắt nhỏ mỗi mẫu khoảng 20g, đem sấy khô ở nhiệt độ 600C. Sau đó nghiền mịn bằng máy nghiền thực phẩm để đồng nhất kích thước. Cho

10 mẫu đã nghiền nhỏ vào 10 chén sứ và ký hiệu mẫu từ MN1050 đến MN1059 tương ứng và chờ xử lý mẫu theo phương pháp xử lý ướt.

2.2.4.3. Xử lý mẫu để xác định Selen bằng kỹ thuật HG-AAS

Cân 0,5g mẫu sau khi sấy khô nghiền mịn cho vào bom teflon thêm 5ml axit HNO3 đặc đun cách thủy ở nhiệt độ 900C trong vòng 8 giờ sau đó chuyển định lượng mẫu vào bình tam giác đun nhẹ cho đến khi khô thêm 2ml HCl 6N đun nhẹ trong khoảng 10 phút để khử Se+6 về Se+4, sau đó để nguội rồi định mức lên 10ml để chuẩn bị cho quá trình phân tích.

2.2.4.4. Xử lý mẫu để xác định Selen bằng kỹ thuật GF-AAS

Cân khoảng 0,5g mẫu sau khi đã sấy khô và nghiền mịn cho vào bình tam giác, thêm vào 10ml hỗn hợp axit H2SO4 và HNO3 theo tỷ lệ 1:9. Đun mẫu nhẹ trên bếp cách cát và thực hiện quá trình này vài lần cho đến khi dung dịch mẫu trong suốt tiếp tục cô thêm đến khi gần khô. Sau khi để nguội, thêm 1ml Mg(NO3)2 0,01% rồi chuyển định lượng dung dịch mẫu vào bình định mức 10ml và định mức tới vạch bằng nước cất.

2.2.4.5. Xử lý mẫu để xác định Mangan bằng phương pháp F-AAS

Cân 1-2g mẫu sau khi sấy khô và nghiền mịn cho vào bình tam giác, thêm 20ml hỗn hợp axit H2SO4 : HNO3 tỷ lệ 1:9. Đun mẫu nhẹ trên bếp cách cát và thực hiện quá trình này vài lần cho đến khi dung dịch mẫu trong suốt. Sau khi để nguội mẫu lọc tách bỏ cặn rồi chuyển định lượng dung dịch mẫu bằng cách lấy 1ml dung dịch mẫu cho vào bình định mức và định mức 10ml bằng nước cất.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu xác định hàm lượng Selen và Mangan trong một số loài nấm Linh Chi lấy từ vườn quốc gia Pù Mát Nghệ An bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ( AAS) (Trang 73 - 74)

Tải bản đầy đủ (DOC)

(97 trang)
w