Nguyên tắc của phương pháp HG-AAS phân tích selen

Một phần của tài liệu Nghiên cứu xác định hàm lượng Selen và Mangan trong một số loài nấm Linh Chi lấy từ vườn quốc gia Pù Mát Nghệ An bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ( AAS) (Trang 80 - 81)

Dựa vào tính chất dễ tạo hợp chất hidrua cộng hóa trị của một số nguyên tố As, Se, Sb, Te, Bi…các hidrua này dễ bay hơi, dễ bị phân hủy người ta chế tạo bộ tạo khí hidrua kết hợp phương pháp hấp thụ nguyên tử, khí này được dẫn vào bộ phận nguyên tử hóa mẫu đo quang độ hấp thụ của chúng. Se tạo hợp chất cộng hóa trị có công thức H2Se. Trong hợp chất này Se có số oxi hóa -2, trong các hợp chất Se thường thể hiện số oxi hóa +4 và +6 vì vậy người ta phải tiến hành khử về Se-2, chúng tôi dùng chất khử NaBH4, trong môi trường axit NaBH4 có phản ứng:

NaBH4 + 3H2O + HCl → H3BO3 + 8H + NaCl

H là hidro mới sinh có tính khử mạnh nên khi có mặt các hợp chất Se nó thực hiện ngay quá trình khử:

Mn+ + (m+n)H → MHn + mH+

Với Se hợp chất SeH2 được tạo thành nhờ NaBH4 trong môi trường axit. SeH2 được mang vào buồng nguyên tử hóa bằng luồng khí trơ argon (Ar) liên tục.

Để chuyển hóa toàn bộ Se về H2Se thì trước hết phải oxi hóa toàn bộ Se về Se+6 sau đó khử về Se+4 và cuối cùng chuyển hóa thành SeH2 theo sơ đồ sau:

Se (IV, VI) oxh Se (VI) K Se (IV) H H2Se

Dùng năng lượng ngọn lửa C2H2-KK làm nguồn duy trì đám hơi nguyên tử Se, chiếu chùm tia đơn sắc từ đèn catot rỗng của Se vào đám hơi nguyên tử khí đó Se sẽ hấp thụ bước sóng nhất định (Se ở 196 nm là nhạy

nhất). Sau đó nhờ bộ phận thu và phân ly phổ hấp thụ ta chọn và đo cường độ hấp thụ chất phân tích để phục vụ choviệc định lượng nó.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu xác định hàm lượng Selen và Mangan trong một số loài nấm Linh Chi lấy từ vườn quốc gia Pù Mát Nghệ An bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ( AAS) (Trang 80 - 81)

Tải bản đầy đủ (DOC)

(97 trang)
w