1.4.2.1. Sấy khô mẫu
Để thực hiện quá trình sấy tốt, đối với mỗi một loại mẫu cần phải tiến hành nghiên cứu, phát hiện và chọn nhiệt độ và thời gian sấy cho phù hợp. Nhiệt độ và thời gian sấy khô của mỗi loại phụ thuộc vào bản chất của các chất ở trong mẫu và dung môi hòa tan nó. Thực nghiệm cho thấy rằng, đa số các mẫu vô cơ trong dung môi nước nằm trong khỏang từ 100- 1500C trong thời gian từ 25-40 giây.
1.4.2.2. Tro hóa luyện mẫu
Đây là giai đọan thứ hai của quá trình nguyên tử hóa mẫu. Mục đích là tro hóa đốt cháy) các hợp chất hữu cơ và mùn có trong mẫu sau khi đã sấy khô, đồng thời nung luyện một nhiệt độ thuận lợi cho giai đoạn nguyên tử hóa tiếp theo đạt hiệu suất cao và ổn định, tro hóa mẫu từ từ và ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ giới hạn thì phép đo luôn cho kết quả ổn định và mỗi nguyên tố đều có một nhiệt độ tro hóa luyện mẫu giới hạn trong phép đo ETA-AAS.
1.4.2.3. Nguyên tử hóa
Đây là giai đoạn cuối cùng của quá trình nguyên tử hóa mẫu, nhưng lại là giai đoạn quyết định cường độ của vạch phổ. Song nó lại bị ảnh hưởng bởi hai giai đoạn trên. Giai đoạn này được thực hiện trong thời gian rất ngắn, thông thường 3 đến 6 giây, rất ít khi đến 8 đến 10 giây.
Nhưng tốc độ đo nhiệt độ lại là rất lớn để đạt ngay tức khắc đến nhiệt độ nguyên tử hóa và thực hiện phép đo cường độ vạch phổ. Tốc độ tăng nhiệt độ thường từ 1800-2500oC/ giây, thông thường người ta sử dụng tốc độ tối đa, độ nguyên tử hóa của một nguyên tố rất khác nhau
Đồng thời mỗi nguyên tố cũng có một nhiệt độ nguyên tử hóa giới hạn Ta của nó. Nhiệt độ Ta này phụ thuộc vào bản chất của mỗi nguyên tố và cũng phụ thuộc trong mức độ nhất định vào trạng thái và thành phần của mẫu mà nó tồn tại, nhất là chất nền của mẫu nguyên tử hóa và cường độ vạch phổ của các nguyên tố.
1.4.2.4. Tối ưu hóa các điều kiện cho phép đo không ngọn lửa mẫu.
- Cụ thể với phép đo ETA-AAS bao gồm những điều kiện nguyên tử hóa mẫu:
+ Thời gian, nhiệt độ đun nóng cuvet của các giai đoạn sấy mẫu, tro hóa luyện mẫu và nguyên tử hóa để đo cường độ vạch phổ.
+ Khí môi trường cho quá trình nguyên tử hóa mẫu (tốc độ, loại hơi) + Công suất, tốc độ đốt nóng cuvet graphit để nguyên tử hóa mẫu. + Điều kiện làm sạch cuvet graphit.
+ Lượng mẫu và cách đưa vào cuvet để nguyên tử hóa cho phép đo. Chất nền của mẫu phân tích và các mẫu chuẩn cần phải được pha chế và chuẩn cho đồng nhất. Môi trường axit và loại axit pha chế mẫu và làm môi trường cho dung dịch mẫu chuẩn và mẫu phân tích.
- Các yếu tố ảnh hưởng sau đây cũng được xem xét. + Các ảnh hưởng về phổ
+ Các ảnh hưởng về vật lý
+ Các ảnh hưởng hóa học của các cation và anion có trong mẫu. + Về ảnh hưởng của thành phần nền của mẫu.