][ Pe Q n R
2.1.3. Ph−ơng pháp nóng chảy hồ quang
Sơ đồ hệ nóng chảy hồ quang và ảnh chụp hệ nấu mẫu đã và đang đ−ợc sử dụng tại phòng thí nghiệm Vật lý Nhiệt độ thấp (ĐHQGHN) đ−ợc trình bày trên hình 2.2a,b [2.3]. Hồ quang đ−ợc tạo trong buồng khí trơ (Ar hoặc He). Đó chính là một loại plasma nhiệt độ thấp (cỡ 105 K). Hồ quang có thể phân chia làm 3 vùng: vùng cực âm, cột hồ quang và vùng cực d−ơng (hình 2.3).Cực âm bị nung nóng do sự va chạm mạnh của các hạt ion d−ơng, cực d−ơng bị nung nóng do các điện tử nhiệt. Vật
Hình 2.2. Sơ đồ nguyên lý (a) và ảnh chụp (b) của buồng hồ quang tại Bộ môn Vật lý Nhiệt độ thấp, ĐHQGHN (b) Nồi lạnh (10) Cực d−ơng (9) Vật liệu nóng chảy Cực âm (8)
liệu làm cực d−ơng bị nóng chảy, bốc bay và phân li thành các ion d−ơng và các điện tử. Các điện tử bị hút trở lại cực d−ơng, còn các ion d−ơng chuyển động về phía cực âm, tham gia vào cột hồ quang nóng sáng, rồi đập vào cực âm và truyền toàn bộ động năng của chúng, làm mòn cực âm và làm cho chúng nóng lên. Một phần vật liệu làm cực d−ơng (phần không tham gia vào cột hồ quang) không bị phân li thành ion d−ơng và điện tử, chủ yếu là vật liệu bị bốc bay từ bề ngoài của phần nóng chảy. Do sự chênh lệch cao của nhiệt độ ở bề mặt nóng chảy so với phần tiếp xúc đáy nồi, phần vật liệu này bị kéo trở lại và đ−ợc giữ trong không gian giữa phần vật liệu nóng chảy và vật liệu làm nồi. Quá trình t−ơng tự nh− vậy cũng xảy ra trong vùng cực âm. Một phần vật liệu làm cực âm bị phân li thành ion d−ơng và các điện tử. Các điện tử nhiệt này chuyển động về phía cực d−ơng, nung nóng vật liệu làm cực d−ơng, còn các ion d−ơng bị kéo trở
Hình 2.3. Minh họa vùng hồ quang
lại phía cực âm. Nh− vậy, cả hai loại ion d−ơng của cực d−ơng và cực âm không bao giờ tới đ−ợc cực d−ơng. Mặt khác, do áp suất của cột hồ quang P1 (cỡ 1 bar) lớn hơn áp suất của môi tr−ờng khí trơ P2 (cỡ 0,6 ữ 0,8 bar) nên sự bốc bay vật liệu giữa cực âm và cực d−ơng rất khó xảy ra. Đây chính là lí do làm cho sự bốc bay trong ph−ơng pháp nóng chảy hồ quang nhỏ (nhỏ hơn hai lần so với ph−ơng pháp lò cao tần). Vì vậy, ph−ơng pháp này cũng cho độ sạch cao.
Nồi lạnh trong ph−ơng pháp nóng chảy hồ quang có cấu tạo nh− trên hình 2.4a. Vật liệu cần nóng chảy không tiếp xúc trực tiếp với toàn bộ bề mặt của nồi chứa. Nh− đã chỉ ra trên hình 2.4b, phần mẫu tiếp xúc trực tiếp với đáy nồi rất ít (do bề mặt nồi nhấp nhô). Không gian giữa mẫu và đáy nồi chứa lớp khí trơ tạo ra một phân cách giữa kim loại nóng chảy và nồi. Kim loại nóng chảy giữ nguyên hình dạng của nó nhờ sức căng mặt ngoài. Sức căng này phụ thuộc vào nhiệt độ và thành phần hợp kim. Khi tốc độ làm lạnh nồi quá nhanh, không gian giữa kim loại nóng chảy và nồi đ−ợc lấp đầy bởi các hạt tinh thể rất nhỏ. Lúc này quá trình nóng chảy của vật liệu trong nồi là một quá trình tự nó (hình 2.4c). Khi kim loại nóng chảy đ−ợc nấu quá sôi, sức căng mặt ngoài của kim loại nóng chảy giảm xuống. Trong tr−ờng hợp này (hình 2.4d), kim loại nóng chảy lấp đầy không gian giữa bề mặt lồi lõm của đáy nồi và làm −ớt nồi. Nếu dòng n−ớc làm lạnh yếu, khối kim loại nóng chảy sẽ dính vào đáy nồi. Nếu dòng n−ớc làm lạnh đủ mạnh thì xảy ra hiện t−ợng lớp kim loại ở sát đáy nồi bị làm lạnh nhanh (quenching). Việc tính toán áp lực dòng n−ớc phù hợp là rất cần thiết. Ngoài ra, khi nấu chảy bằng ph−ơng pháp hồ quang, mẫu th−ờng đ−ợc đảo 3-4 lần để tăng độ đồng nhất.
Hình 2.4. Vật liệu nóng chảy và nồi lạnh trong ph−ơng pháp nóng chảy hồ quang
Kỹ thuật nóng chảy hồ quang cũng đã đ−ợc phát triển để nuôi các đơn tinh thể theo ph−ơng pháp Czochralski. Trong
tr−ờng hợp này, để tăng độ đồng nhất (nồng độ và nhiệt độ) của khối vật liệu nóng chảy (cực d−ơng), số cực âm có thể tăng lên đến 3 cực và đ−ợc đặt nghiêng một góc so với ph−ơng thẳng đứng. Khi đó, ph−ơng thẳng đứng đ−ợc dành cho cần nhúng (gọi là mầm). Mầm này đ−ợc nhúng vào khối vật liệu nóng chảy và kéo lên từ từ. Nếu quá trình trên đ−ợc thực hiện với sự cân bằng tốt giữa nhiệt độ của khối vật liệu nóng chảy và mầm thì một bề mặt rắn-lỏng sẽ xuất hiện ở đâu đó giữa mầm và khối vật liệu nóng chảy. Khi mầm đ−ợc kéo lên, hợp kim sẽ hoá rắn trên mầm và mầm đ−ợc xem nh− là tâm của sự phát triển tinh
thể. Tuy nhiên, ban đầu, phần vật liệu kéo lên theo mầm là một khối nhiều hạt tinh thể. Bằng cách thay đổi tốc độ kéo và cho mầm quay đồng thời, có thể làm giảm mầm vật liệu đa hạt này thành mầm đơn hạt. Sau đó chỉ cần tiếp tục phát triển mầm đơn hạt đó ta sẽ nhận đ−ợc đơn tinh thể. Ph−ơng pháp này đã đ−ợc áp dụng rất hiệu quả để nuôi các đơn tinh thể của các hợp kim R-T ở Đại học Tổng hợp Amsterdam và những năm cuối thế kỷ tr−ớc [2.4].