- Phổ hồng ngoại được ghi trên máy Impact 410Nicolet FTIR hoặc trên máy Horiba FT
c.Phân tách phần chiết diclometan từ lá của mẫu
17,5 g phần chiết diclometan từ lá của mẫu 2 (ALDII) được phân tách bằng sắc ký cột CC trên silica gel (0,063-0,200 mm), hệ dung môi diclometan-etyl axetat 49:1, 29:1, 19:1, 9:1, 4:1, 2:1, 1:1, thu được 46 phân đoạn, mỗi phân đoạn 150 ml. Các phân đoạn này được gộp thành 9 nhóm phân đoạn từ ALDII1 đến ALDII9.
Nhóm phân đoạn ALDII1 được phân tách tiếp bằng sắc ký cột CC trên silica gel (0,063- 0,100 mm), hệ dung môi n-hexan-etyl axetat 70:1 đến 19:1 và rửa bằng n-hexan, cho A1 (5 mg) và A2 (1 mg). ALDII2 được phân tách bằng sắc ký cột CC trên silica gel (0,063-0,100 mm), hệ
dung môi n-hexan-etyl axetat 7:1, 4:1, 2:1, và sắc ký cột FC trên
Sơ đồ 3.2: Phân tách phần chiết etyl axetat từ lá của mẫu 1 cây Tống quán sủi
CC: Si gel, D/M 19:1 → 1:1 CC, Si gel, D/A 19:1→1:1 CC, Si gel, D/A 2:1→1:7 - CC, Si gel, D/E 1:9 - Kết tinh lại trong axeton
ALEI (8 g) ALEI1-ALEI4 0,42 g ALEI5 0,70 g ALEI6 0,88 g ALEI7 0,98 g ALEI8 0,98 g ALEI9 3,29 g ALEI 9.2 1,08 g A5 26 mg FC, Si gel, H/E 1:1 A6 25 mg
Rửa, kết tinh lại trong axeton
A7
silica gel (0,015-0,040 mm), hệ dung môi n-hexan-etyl axetat 15:1, cho A8 (19,7 mg) và A9 (10,7 mg). ALDII3 được phân tách bằng sắc ký cột CC trên silica gel (0,015-0,040 mm), hệ dung môi n-
hexan-etyl axetat 15:1, 9:1, 4:1 và kết tinh lại trong axeton cho A10 (6 mg).
Các nhóm phân đoạn ALDII4 (0,51 g) và ALDII5 (1,74 g) được gộp chung và phân tách bằng sắc ký cột CC trên silica gel (0,063-0,100 mm), hệ dung môi n-hexan-etyl axetat 15:1, 9:1, 6:1, 4:1 và được gộp thành 8 nhóm phân đoạn, ký hiệu từ ALDII4.1 đến ALDII4.8. ALDII4.1 được rửa bằng n-hexan, cho A11 (1,2 mg). ALDII4.3 được tinh chế bằng sắc ký cột mini (mini-C) trên silica gel (0,015-0,040 mm), hệ dung môi n-hexan-etyl axetat 15:1, 9:1, 6:1, 4:1 cho A12 (7
mg). ALDII4.5 được tinh chế bằng mini-C trên silica gel (0,015-0,040 mm), hệ dung môi n-hexan- etyl axetat 9:1, 4:1, 2:1 cho A13 (6,5 mg).
Nhóm phân đoạn ALDII6 (4,0 g) được phân tách bằng sắc ký cột CC trên silica gel (0,063- 0,100 mm), hệ dung môi diclometan-etyl axetat 29:1→ 4:1 và được gộp thành 4 nhóm phân đoạn. ALDII6.2 được tinh chế bằng mini-C trên silica gel (0,063-0,100 mm), hệ dung môi n-hexan-etyl axetat 9:1, 7:1, 4:1 cho AA (1,7 mg). ALDII6.4 được phân tách tiếp bằng FC trên silica gel (0,015- 0,04 mm), hệ dung môi diclometan-etyl axetat 9:1, 4:1, và FC trên silica gel (0,015-0,040 mm), hệ dung môi n-hexan-etyl axetat 4:1, 2:1, 1:1 cho A14 (2,8 mg) và A15 (166 mg).
Quá trình phân tách phần chiết diclometan từ lá của mẫu 2 của cây Tống quán sủi được trình bày trên Sơ đồ 3.3.
Sơ đồ 3.3: Phân tách phần chiết diclometan từ lá của mẫu 2 của cây Tống quán sủi
d. Phân tách phần chiết etyl axetat từ lá của mẫu 2