- Phổ hồng ngoại được ghi trên máy Impact 410Nicolet FTIR hoặc trên máy Horiba FT
b. Phân tách phần chiết diclometan từ cành con của cây Cáng lò
3.3.3 Phân tách các phần chiết từ thân rễ cây Gừng môi tím đốm 1 Phân tách phần chiết n hexan từ thân rễ cây Gừng môi tím đốm
3.3.3.1 Phân tách phần chiết n-hexan từ thân rễ cây Gừng môi tím đốm
35 g phần chiết n-hexan của cây Gừng môi tím đốm (ZH) được phân tách bằng sắc
ký cột CC trên silica gel (0,063-0,200 mm), rửa giải với n-hexan và các hệ dung môi n-hexan-etyl axetat 29:1, 9:1, 7:1, 4:1, 2:1, 1:1, 1:2 và 1:4, thu được 40 phân đoạn, mỗi phân
đoạn 200 ml. Các phân đoạn này được gộp thành 14 nhóm phân đoạn từ ZH0 đến ZH13.
Nhóm phân đoạn ZH0 (rửa giải bằng n-hexan) là phần dầu có chứa các hợp chất dễ bay hơi. Phần hợp chất dễ bay hơi này được phân tích bằng phương pháp GC-MS. Kết quả phân tích sắc ký khí-khối phổ ZH0 được trình bày trong Bảng 3.1 (Phụ lục 1).
Phân đoạn ZH3 được phân tách bằng sắc ký cột CC trên silica gel (0,063-0,100 mm), hệ dung môi n-hexan-etyl axetat 15:1 đến 4:1, thu được 64 phân đoạn, mỗi phân đoạn 20 ml và được gộp thành 4 nhóm phân đoạn từ ZH3.1 đến ZH3.4. ZH3.2 (0,50 g) được phân tách tiếp bằng sắc ký cột FC trên silica gel (0,015-0,040 mm), hệ dung môi n-hexan-etyl axetat 70:1, cho Z1 (25 mg).
Nhóm phân đoạn ZH3.3 được rửa bằng n-hexan cho Z2 (97,3 mg). Phân đoạn ZH4 được phân tách bằng sắc ký cột CC trên silica gel (0,063-0,200 mm), hệ dung môi n-hexan-etyl axetat 15:1 đến 2:1 và rửa bằng n-hexan cho Z2 (20,7 mg) và Z3 (283,5 mg). Phân đoạn ZH8 (2,41 g) được phân tách bằng sắc ký cột CC trên silica gel (0,063-0,100 mm), hệ dung môi n-hexan-etyl axetat 9:1 đến 2:1, thu được 47 phân đoạn (mỗi phân đoạn 20 ml) và gộp thành 3 nhóm phân đoạn từ ZH8.1 đến ZH8.3. ZH8.2 và ZH8.3 được phân tách tiếp bằng sắc ký cột FC trên silica gel (0,015- 0,040 mm), hệ dung môi n-hexan-etyl axetat 9:1 và 4:1 cho Z4 (7 mg) và hỗn hợp 2 chất Z5 và Z6 (6,5 mg). Nhóm phân đoạn ZH10 (2,06 g) được phân tách bằng sắc ký cột CC trên silica gel (0,063-0,100 mm), hệ dung môi n-hexan-etyl axetat 2:1, 1:1, 1:2 và 1:3 và sắc ký cột FC trên silica gel (0,015-0,040 mm), hệ dung môi n-hexan-etyl axetat 4:1 cho ZA (8,3 mg). Các nhóm phân đoạn ZH11, ZH12 và ZH13 được gộp lại, ký hiệu chung là ZH11 (2,84 g) và được phân tách bằng sắc ký cột CC trên silica gel (0,063-0,100 mm), hệ dung môi n-hexan-etyl axetat 2:1, 1:1, 1:2 và 1:3 và sắc ký cột FC trên silica gel (0,040-0,063 mm), hệ dung môi diclometan-etyl axetat 4:1, 2:1 và 1:1 cho
Z7 (6,0 mg) và Z8 (4,0 mg).
Quá trình phân tách phần chiết n-hexan từ thân rễ cây Gừng môi tím đốm được trình bày trên Sơ đồ 3.18.