A Tín hiệu
3.4.1.Sự cần thiết của việc phân tích tại hiện tr−ờng và mô hình hệ thiết bị CE-C4D
Các kết quả trên cho thấy việc phân tích asen bằng ph−ơng pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc kết nối theo kiểu tụ điện (CE-C4D) là rất đáng tin cậy.
3.4. Tối −u hóa hệ thiết bị điện di mao quản CE-C4D nhằm mục đích phân tích hiện tr−ờng phân tích hiện tr−ờng
Trên cơ sở các kết quả nghiên cứu phân tích As(III) và As(V) sử dụng thiết bị CE-C4D nêu trên, sẽ rất tốt nếu có thể tối −u hóa đ−ợc thiết bị để có thể thực hiện phân tích tại hiện tr−ờng trong những tr−ờng hợp cần thiết. Sau đây là các thông số liên quan đến hệ thiết bị và các hoạt động của nó nhằm mục đích phân tích tại hiện tr−ờng.
3.4.1. Sự cần thiết của việc phân tích tại hiện tr−ờng và mô hình hệ thiết bị CE-C4D CE-C4D
Việc phát triển các thiết bị phân tích hiện tr−ờng là một trong những xu h−ớng quan trọng trong khoa học phân tích. Phân tích hiện tr−ờng rất đ−ợc
quan tâm vì nó giảm thiểu sự phức tạp trong việc bảo quản và vận chuyển mẫu, tạo ra các kết quả nhanh chóng tại hiện tr−ờng và vì vậy giảm thời gian phân tích tổng thể. Thiết bị phân tích hiện tr−ờng th−ờng sử dụng trong các ứng dụng phân tích môi tr−ờng nhằm kiểm soát chất l−ợng n−ớc, ô nhiễm đất và không khí, trong quá trình phân tích, ngoài ra cũng đ−ợc mong muốn ứng dụng cho phân tích điều trị, pháp lý và trong phát hiện các chất độc vũ khí hóa học. So với các thiết bị truyền thống trong phòng thí nghiệm, thiết bị phân tích hiện tr−ờng th−ờng không đạt một số thông số hoạt động tối −u, chủ yếu là liên quan đến độ nhạy và độ chính xác.
Các thiết bị phân tích hiện tr−ờng sử dụng rộng rãi th−ờng dựa trên cơ sở các sensơ điện hóa, ví dụ nh− máy đo pH, độ dẫn, điện cực chọn lọc ion và các thiết bị đo khí hòa tan trong n−ớc hoặc trong không khí (nh− đo oxy). Tuy nhiên, cũng có các thiết bị hiện tr−ờng trên cơ sở các kỹ thuật phân tích phức tạp hơn nh− đo quang [92], phân tích dòng chảy [15], huỳnh quang tia X [75, 99], sắc ký khí (GC) [79], sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) [70] và sắc ký ion (IC) [21, 42].
Đ−ợc phát triển trong những thập kỷ vừa qua, kỹ thuật độ dẫn không tiếp xúc không những có thể tích hợp rất hiệu quả trong hệ phân tích điện di mao quản mà còn có tiềm năng trong việc chế tạo thu nhỏ dùng trong các micro chip [12] hoặc tích hợp trong các thiết bị phân tích điện di hiện tr−ờng. Từ đó, mô hình thiết bị đề xuất cho mục đích không những có thể thực hiện phân tích tại phòng thí nghiệm sử dụng nguồn điện thông th−ờng mà còn có khả năng thực hiện phân tích tại hiện tr−ờng sử dụng các ắc quy nạp lại (hình 3.36).
Hình 3.36. Mô hình hệ thiết bị điện di mao quản cho mục đích phân tích hiện tr−ờng. 1- Hệ điện tử điều khiển, 2- Khay đựng mẫu, 3- Giá đỡ mao
quản, 4- Giá đỡ để dung dịch pha động điện di, 5- Detector
Mô hình thiết bị thể hiện trong hình 3.36 với phần chính bao gồm một hộp với kích th−ớc 310 x 220 x 260 mm làm bằng các tấm poly(methylmethacrylat) (PMMA). Hai tay xách đ−ợc thiết kế ở hai bên thành để dễ dàng vận chuyển thiết bị. Hộp thiết bị đ−ợc chia làm hai phần. Một phần ở phía sau của hộp PMMA dùng để đặt bộ nguồn điện thế cao và bộ ắc quy có thể nạp lại nhằm cung cấp nguồn cho thiết bị. ắc quy là loại axit chì (NP 3.2- 12, Yuasa Battery UK Ltd., Swindon, Anh) và có công suất 3,2 Ah. Phần nối đất cho hệ thiết bị hiện tr−ờng thực hiện thông qua một thanh kim loại (đi kèm theo thiết bị) cắm xuống đất. Bộ điều khiển hoạt động của thiết bị nằm trong một phần bọc nhôm kèm theo (70 x 205 x 160 mm) đặt ở bên trái của thiết bị.
Phần thứ hai nằm ở phía tr−ớc với phía bên trái bao gồm một khay đựng mẫu có sáu vị trí đặt mẫu dùng để đặt dung dịch pha động điện di hoặc dung dịch mẫu, một giá đỡ cho điện cực áp điện thế cao, bộ nối để chuyển giữa điện
thế cao âm và d−ơng và giá đỡ cho mao quản tách. Khay mẫu có thể di chuyển bằng cách hạ thấp rồi xoay vòng quanh đến vị trí cần thiết và chiều cao đã đ−ợc cố định, mẫu có thể bơm vào theo kiểu thủy động lực học hoặc điện động lực học. Phần phát hiện đ−ợc đặt ở bên phải và bao gồm giá đỡ cho dung dịch pha động điện di ở đầu cuối của mao quản tách. Giá đỡ này có thể điều chỉnh lên hoặc xuống nhằm điều chỉnh độ cao phù hợp. Detector độ dẫn không tiếp xúc (C4D) đặt ở phía trên giá đỡ này. Detector nối với hệ điện tử điều khiển của detector thông qua các dây dẫn xuyên qua lỗ nhỏ ở bên thành phải của hộp PMMA. Nắp phía tr−ớc của hộp có thể mở ra hoàn toàn lên trên nhằm tạo điều kiện dễ dàng cho các thao tác bên trong.
Nguồn điện thế cao dùng cho CE có điện thế đầu ra là 30 kV ở 300 μA, có khối l−ợng vài kg và kích th−ớc phù hợp. Đây là phần có giá thành cao nhất và nặng nhất của hệ thiết bị, cũng là phần tiêu tốn điện năng nhất. Kinh nghiệm chỉ ra rằng, với các phép đo hiện tr−ờng thì điện thế 30 kV là không phù hợp vì d−ới điều kiện độ ẩm cao thì các điện thế cao này có thể dẫn đến tạo tia lửa điện. Hơn nữa, hệ thiết bị sử dụng detector độ dẫn th−ờng dùng với các dung dịch pha động điện di có độ dẫn thấp và không dùng các mao quản có đ−ờng kính lớn hơn 50 μm nhằm giảm thiểu nhiệt Jun tỏa ra. Do đó, dòng tạo ra từ nguồn điện thế cao khó có thể v−ợt quá 50 μA khi sử dụng loại detector này. Với các lý do đó, hai bộ nguồn điện thế cao (DX150 và DX150N, EMCO, Sutter Creek, CA, Mỹ) phù hợp đã đ−ợc lựa chọn để cung cấp cả hai phân cực (âm và d−ơng) với điện thế cao nhất có thể lên đến ±15 kV ở 100 μA. Kích th−ớc của mỗi loại là 95 x 76 x 25 mm và tổng khối l−ợng của cả hai bộ này là 400 g sẽ chiếm ít hơn về kích th−ớc và khối l−ợng trong hệ thiết bị hiện tr−ờng. Việc chuyển phân cực cho điện thế tách áp vào đ−ợc thực hiện bằng cách rút ra và cắm vào các giắc t−ơng ứng. Mô hình mạch điện lắp ráp chi tiết cung cấp điện thế cao của hệ thiết bị hiện tr−ờng nêu trong hình 3.37. Để đảm bảo an toàn, hệ thiết bị đ−ợc trang bị một bộ ngắt nhỏ
nhằm tắt nguồn điện thế cao khi mở thiết bị trong quá trình hoạt động. Ngoài ra, trong phần hệ điện tử điều khiển sẽ có công tắc để chuyển nguồn điện từ nguồn điện thông th−ờng (khi dùng trong phòng thí nghiệm) sang nguồn điện của ắc quy (khi mang đi hiện tr−ờng).
Hình 3.37. Mô hình mạch điện của hệ thiết bị CE-C4D có khả năng thực hiện phân tích tại hiện tr−ờng